花生油中溶劑殘留分析氣相色譜儀執(zhí)行標準GB/T5009.37-2003_食用植物油衛(wèi)生標準的分析方法
一、檢測原理
花生油中溶劑殘留分析方法采用氣相色譜原理,，以正己烷為標物, 用樣品直接配制標準系列, 采用標準加入法計算公式求得樣品中溶劑殘留量, 該法避免了油樣體對測定結果的影響, 操作簡便, 快速, 方法靈敏度,、準確度和精密度*符合衛(wèi)生檢驗的要求
二、儀器材料
產(chǎn)品名稱 型號 規(guī)格及說明
氣相色譜儀 GC2020 FID,、填充柱進樣系統(tǒng)
色譜工作站 雙通道（電腦,、打印機自配）
色譜柱 不銹鋼柱，內徑3 mm,，長3 m,，（或毛細管柱）
高純氫氣發(fā)生器 HK-300 氫氣流量300ml/min
高純空氣發(fā)生器 AK-2000 空氣流量2000ml/min
高純氮氣鋼瓶 40L 氮氣流量300ml/min
氣化瓶(頂空瓶):體積為100mL~150mL工具塞
氣密性試驗:把1mL己烷放人瓶中，密塞后放人 60℃熱水中30m in(密封處無氣泡外漏)
三,、標樣配制
準確稱取0.100g 正己烷于預先加有適量準確重量的食用植物油樣品的100mL 容量瓶中, 補加食用植物油樣品準確至10g , 加塞, 充分混勻,。該樣品添加正己烷標準的濃度為1000μg/g , 作為標準加入儲備液。
分別準確稱取0g ,、0.1g ,、0.5g 、1.0g ,、2.0g 標準儲備溶液于20mL 頂空樣品瓶中, 補加食用植物油樣品準確至10.0g , 加蓋密封, 混勻, 制得濃度分別為0μg/g ,、10μg/g 、50μg/ g ,、100μg/g ,、200μg/g 標準添加工作溶液。按選定條件, 采用頂空進樣, 進行色譜分析,。
四,、操作方法
稱取25g 的食用油樣，密塞后50℃恒溫箱中加熱 30min,取出后立即用微量注射器或注射器吸取,。. 10 mL~0.15mL液上氣體(與標準曲線進樣體積一致)注人氣相色譜，記錄單組分或多組分(用歸一化法)測量峰高或峰面積,，與標準曲線比較,，求出液上氣體六號溶劑的含量。
取預先在氣相色譜儀上測試管六號溶劑量較低的油為曲線制備的體底油(或經(jīng) 70℃開放式趕掉大部分殘留溶劑的食用油或壓榨油),，分別稱取25g放人6支氣化瓶中,，密塞。通過塞子注人六號溶劑標準液 (4.8.2.2)0,20,40,60,80,100ul放人50℃烘箱中,，平衡30 min,，分別取液上氣體注人色譜，各響應值扣除空白值后,，繪制標準曲線(多個色譜峰用歸一化法計算),。
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