工作場(chǎng)所空氣中烯烴類化合物濃度測(cè)定(熱解吸氣相色譜法)
【執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)】中華人民共和國(guó)國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GBZ/T160.39-2007工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定烯烴類化合物
【分析原理】空氣中丁二烯用活性炭管采集,二氯甲烷解吸后進(jìn)樣,,經(jīng)色譜柱分離,,氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),以保留時(shí)間定性,,峰高或峰面積定量,。
【儀器材料】
GC2020氣相色譜儀器(氫焰離子化檢測(cè)器+毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng))
活性炭管,熱解吸型,,內(nèi)裝100mg 活性炭,。
空氣采樣器,流量0~500ml /min,。
熱解吸器,。
注射器, 100ml,1ml,。
微量注射器,,10μl。
標(biāo)準(zhǔn)氣:將空的干燥管盛滿水倒置于盛有水的500ml 燒杯中,,干燥管的上口用硅橡膠墊封閉,,并套上一段膠管,內(nèi)裝少量水作水封,。從干燥管下口通入丁二烯純氣,,置換出水。用注射器從干燥管上口經(jīng)水封取1.0ml 丁二烯純氣(在20℃,,1ml 丁二烯質(zhì)量為2.25mg),;當(dāng)注射器針頭拔出通過水封時(shí),抽取微量水以封閉抽取的丁二烯,。將丁二烯注入100ml 注射器中,,用清潔空氣稀釋至100ml,配成標(biāo)準(zhǔn)氣,?;蛴脟?guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)氣配制。
【操作條件】
儀器操作參考條件
色 譜 柱:3m×4mm,,鄰苯二甲酸二丁酯:b,b’-氧二丙腈:6201紅色擔(dān)體 = 17:8.5:100,;
柱 溫:80℃;
汽化室溫度:150℃,;
檢測(cè)室溫度:150℃,;
載氣(氮?dú)猓┝髁浚?0ml/min。
【分析步驟】
樣品處理:將采過樣的前后段活性炭分別倒入溶劑解吸瓶中,,加入1.0ml 二氯甲烷,,封閉后,,解吸30min,解吸液供測(cè)定,。若濃度超過測(cè)定范圍,,用解吸液稀釋后測(cè)定,計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù),。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:從裝有丁二烯的干燥管中分別取0.12,、0.25、0.50,、1.0ml 標(biāo)準(zhǔn)氣,,注入1.0ml二氯甲烷中,配成74.5,、155,、311、621mg/ml 丁二烯標(biāo)準(zhǔn)系列,。參照儀器操作條件,,將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至*測(cè)定狀態(tài),分別進(jìn)樣1.0ml,,測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)系列,。每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3 次。以測(cè)得的峰高或峰面積均值對(duì)相應(yīng)的丁二烯濃度(mg /ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,。
樣品測(cè)定:用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的同樣條件測(cè)定樣品和樣品空白的解吸液,,測(cè)得峰高或峰面積值后,由標(biāo)準(zhǔn)曲線得解吸液中丁二烯濃度(μg/ml),。
公司簡(jiǎn)介
滕州中科譜分析儀器有限公司提供的GC2020氣相色譜儀測(cè)定工作場(chǎng)所空氣中烯烴類化合物方法符合(國(guó)家及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn))數(shù)據(jù)安全可靠,,操作簡(jiǎn)單氣相色譜儀配置及色譜分析方法請(qǐng)登錄我公司進(jìn)行免費(fèi)查詢下載?;蛑码娢夜炯夹g(shù)部質(zhì)詢 免費(fèi)提供分析方法,,方法開發(fā)。
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