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毛細(xì)管柱的選擇及使用方法

閱讀:3266      發(fā)布時(shí)間:2016-10-21
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如何正確選擇毛細(xì)管柱        
柱長(zhǎng)度的選擇分辨率與柱長(zhǎng)的平方根成正比。在其他條件不變的情況下,為取得加倍的分辨率需有 4 倍的柱長(zhǎng),。較短的柱子適于較簡(jiǎn)單的樣品,尤其是由那些在結(jié)構(gòu),、極性和揮發(fā)性上相差較大的組分組成的樣品。
一般來(lái)說(shuō),,15m 的短柱用于快速分離較簡(jiǎn)單的樣品,,也適于掃描分析;
          30m 的色譜柱是zui常用的柱長(zhǎng),,大多數(shù)分析在此長(zhǎng)度的柱子上完成,;
          50m、60m 或更長(zhǎng)的色譜柱用于分離比較復(fù)雜的樣品,。
應(yīng)該注意,,柱長(zhǎng)增加,分析時(shí)間也相應(yīng)的增加,。

柱內(nèi)徑的選擇
柱內(nèi)徑直接影響柱子的效率,、保留特性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更高的柱效,,但柱容量更小,。0.25mm:具有較高的柱效,柱容量較低,。分離復(fù)雜樣品較好,。
0.32mm:柱效稍低于 0.25mm 的色譜柱,但柱容量約高 60%,。
0.53mm:具有類(lèi)似于填充柱的柱容量,,可用于分流進(jìn)樣,也可用于不分流進(jìn)樣,。
當(dāng)進(jìn)行痕量分析時(shí),,選擇大口徑毛細(xì)管柱較為合適。


液膜厚度的選擇
液膜厚度影響柱子的保留特性和柱容量,。厚度增加,,保留時(shí)間也增加。
0.1-0.2um:薄液膜厚度的毛細(xì)管柱比厚液膜的毛細(xì)管柱洗脫組分快,所需柱溫度低,,且高溫下柱流失較小,,適用高沸點(diǎn)的化合物的分析。
0.25-0.5um:常用的液膜厚度,。
0.6-5.0um:厚液膜,,對(duì)分析低沸點(diǎn)的化合物較為有利。

毛細(xì)管色譜柱安裝步驟如下:

步驟 1:檢查氣體過(guò)濾器,、載氣,、進(jìn)樣墊和襯管等
檢查進(jìn)樣墊和氣體過(guò)濾器,保證輔助氣和檢測(cè)器用氣通暢有效,。如果以前做過(guò)沸點(diǎn)較高的化合物,,需要將進(jìn)樣口襯管清洗或更換。

步驟 2:將螺母和卡套裝在柱上,,并將色譜柱兩端口小心切平
在色譜柱的一端裝上相應(yīng)的螺母和卡套,,此時(shí)色譜柱端口無(wú)前后之分,色譜柱支架的支撐部分應(yīng)總是朝向著柱箱門(mén),。安裝好螺母和卡套后,,將色譜柱端口切平,并用放大鏡進(jìn)行檢查,,以確認(rèn)切口和管壁成直角,,并且沒(méi)有殘留的碎屑,沒(méi)有毛邊或不平的切割面,。

步驟 3:將色譜柱連于進(jìn)樣口上
通常來(lái)說(shuō),,色譜柱的頂端應(yīng)保持在進(jìn)樣口襯管的中下部,當(dāng)進(jìn)樣針穿過(guò)隔墊*插入進(jìn)樣口后,,如果針尖與襯管中的色譜柱頂端相差 1-2cm,,這就是較為理想的狀態(tài)。從色譜柱架上取出需要連接的足夠的長(zhǎng)度,,并按步驟

2 切割柱子,,連接到進(jìn)樣口。避免用力彎曲壓擠毛細(xì)柱,,并小心不要讓標(biāo)記牌等有鋒利邊緣的物品與色譜柱接觸磨擦,,以防柱身斷裂或受損。將色譜柱正確地嵌入進(jìn)樣口后,,用手把連接螺母擰上,,用手?jǐn)Q緊后用扳手再擰1/4-1/2 圈。

步驟 4:接通載氣
載氣必須為高純氮?dú)猓ɑ蚝猓?,純度達(dá) 99.999%,,使用極性柱時(shí)(如 FFAP,、PEG-20M 等),載氣加脫氧管進(jìn)一步脫氧,,這樣可延長(zhǎng)柱子的使用壽命,。

當(dāng)色譜柱與進(jìn)樣口連接好后,接通載氣,。調(diào)節(jié)柱前壓力以得到合適的載氣流速。將色譜柱的另一端(空端),,插入裝有己烷的樣品瓶中,,正常情況下,我們可以看見(jiàn)瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡,。如果沒(méi)有氣泡,,就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否安裝*或設(shè)置正確,并檢測(cè)一下整個(gè)氣路有無(wú)泄漏,。等所有問(wèn)題解決后,,將色譜柱端口從瓶中取出,擦試干凈,,保證柱端口無(wú)溶劑殘留,,再進(jìn)行下一步安裝。


步驟 5:將色譜柱連于檢測(cè)器上
其安裝和所需注意的事項(xiàng)與以上色譜柱與進(jìn)樣口聯(lián)接(步驟 3)部分所講述的大致相同,。安裝時(shí)要注意色譜柱末端要高于尾吹點(diǎn),,或按照色譜儀說(shuō)明書(shū)安裝。

步驟 6:進(jìn)行氣體檢漏
在色譜柱加熱前,,要對(duì) GC 系統(tǒng)進(jìn)行檢漏,。建議使用 1∶1 的異丙醇/水的混合溶液進(jìn)行檢查。

步驟 7:色譜柱的老化
色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后,,就可以對(duì)色譜柱進(jìn)行老化了,。將色譜柱程序升溫至zui高使用溫度的 30℃ 以下,恒溫 30 分鐘,。這樣柱子內(nèi)吸附的組份會(huì)被吹出,,以免影響您的分析。

zui后,,將色譜柱的溫度降低至所需要的溫度,,即可進(jìn)行實(shí)際樣品的分析。

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