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GC2020氣相色譜測定乙二醇含量方法

【前言】乙二醇又名甘醇,、1,，2-亞乙基二醇，是無色無臭,、有甜味的液體,，有毒性，乙二醇能與水,、丙酮互溶,，在醚類中溶解度較小?？捎脕砗铣蓽炀]等高分子化合物,，還可用作薄膜、橡膠、增塑劑,、剎車油等原料,，又是常用的高沸點溶劑，其60%的水溶液的凝固點為- 40℃,，所以可用作冬季汽車散熱器的防凍劑和飛機(jī)發(fā)動機(jī)的制冷劑等,。近年來中國、東南亞等地區(qū)的滌綸纖維和瓶用聚酯的需求量快速增長,，乙二醇的需求量也隨之大幅度上升,，因此乙二醇的含量測定就顯得十分重要。當(dāng)前實驗室的主要測定方法是用品紅亞硫酸法,，變色酸法測定其酸度,。本文擬采用氣相色譜法測定乙二醇的含量，以期為乙二醇的質(zhì)量控制和評價提供較科學(xué)的依據(jù),。

【執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)】GC2020氣相色譜測定乙二醇含量方法執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)《GB/T4649-2008 工業(yè)用乙二醇》

【分析原理】試樣通過微量注射器注入,，并被載氣帶入色譜柱，使各組分得到分離,，用氫火焰離子化檢測器檢測,。 采用外標(biāo)法計算二乙二醇和三乙二醇的含量。

【樣品處理】取一定體積反應(yīng)液,，1000 r/min下離心5min,，準(zhǔn)確移取上清液1.00mL于5 mL容量瓶中并加入1.00mL內(nèi)標(biāo)，乙酸定容后,，備用,。
【儀器配置】

【色譜條件】進(jìn)樣口為：SPL，柱溫：200℃,；分流比為50:1,；載氣：高純N2(純度99.999％)

【樣品測定】

【總結(jié)】經(jīng)實驗，采用極性毛細(xì)管柱,，F(xiàn)ID氫火焰離子化檢測器,，以面積歸一法進(jìn)行氣相色譜定量分析，采用程序升溫,，在15min內(nèi)能夠準(zhǔn)確的測定樣品中乙二醇及雜質(zhì)含量,。該方法精密度高，重現(xiàn)性好,，簡單可靠，適合乙二醇合成工藝優(yōu)化和樣品的質(zhì)量控制以及生產(chǎn)過程中大量樣品快速定量測定的要求,，可大大提高生產(chǎn)分析效率,。