在線離子色譜儀是液相色譜儀的一種,,故又稱離子色譜儀(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜儀,,主要用于環(huán)境樣品的分析,包括地面水,、飲用水,、雨水、生活污水和工業(yè)廢水,、酸沉降物和大氣顆粒物等樣品中的陰,、陽離子,與微電子工業(yè)有關(guān)的水和試劑中痕量雜質(zhì)的分析,。
在線離子色譜儀壓力指示異常的原因有哪些,?
1.恒流泵單向閥污染。如果淋洗液或水中有少量的固體雜質(zhì),,有可能污染單向閥,。單向閥污染后會(huì)產(chǎn)生壓力不穩(wěn)定,甚至壓力為0的現(xiàn)象,。解決的方法是更換單向閥或?qū)蜗蜷y取下后清洗后再裝上,。
2.六通進(jìn)樣閥堵塞,。在開泵狀態(tài)下卸開每一個(gè)孔路,觀察流液情況進(jìn)行確定和相應(yīng)的沖洗處理,。
3.色譜柱入口處濾膜堵塞,。將色譜柱取下并擰下柱頭,小心取出其中的濾膜,,放人1:1的硝酸中浸泡,,超聲波清洗30min后,用去離子水沖洗后裝上,;或?qū)⑸V柱反接后沖洗,。此方法建議專業(yè)的人來完成,使用者不要輕易使用,。
4.抑制器或電導(dǎo)池流路系統(tǒng)處有地方卡死,。方法檢查色譜柱后面部分,觀察每個(gè)接頭的地方是不是有被卡死的現(xiàn)象,,并做想應(yīng)的疏通處理,。接頭不要卡的太緊了。
使用在線離子色譜儀還需要注意的事項(xiàng)有:
1,、在線離子色譜儀的流動(dòng)相瓶中濾頭要注意始終處于液面以下,,防止將溶液吸干。
2,、啟動(dòng)離子色譜儀的泵前觀察從流動(dòng)相瓶到泵之間的管路中是否有氣泡,,如果有則應(yīng)將其排除。
排除方法如下:先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來,,用洗耳球吸滿去離子水,,從與泵段相連的流路管中注入,將流路管中的氣泡排除干凈,。然后再將流動(dòng)相瓶(一般為去離子水瓶)抬高,,再將流路接頭與泵連接好。啟動(dòng)泵,,打開泵內(nèi)排氣閥選鈕,將泵內(nèi)氣泡排除干凈,,一般觀察為流出液比較均勻,,再將泵排氣閥擰緊。(注意:此項(xiàng)操作時(shí),,整個(gè)流路是與色譜柱斷開的)
3,、用去離子水或流動(dòng)相清洗整個(gè)流路時(shí),可以采用大流量清洗(一般可將流量設(shè)置為2.0ml/min,,但不能再太大)以縮短清洗時(shí)間,,但在通流動(dòng)相接色譜柱時(shí)需要將流量調(diào)整為色譜柱使用流量條件,。
操作如下:先將在線離子色譜儀的泵停止,再按動(dòng)正號(hào)或負(fù)號(hào),,將光標(biāo)調(diào)整至流量位置,,按下確認(rèn)鍵,再通過調(diào)節(jié)正負(fù)號(hào)將流量調(diào)節(jié)至色譜柱使用條件后,,再按確認(rèn)鍵,。此時(shí)需要等待5s后再啟動(dòng)泵開關(guān)。接色譜柱時(shí)注意先將接頭在色譜柱前端抵上2-5s,,將色譜柱前端氣泡排除后再將接頭擰緊,。待色譜柱下端流出溶液后,在將色譜柱下端接頭擰上,。(注意:接頭不能擰的太緊,,防止將管路卡的太緊而造成系統(tǒng)壓力增大,擰的程度以不漏液為宜)
4,、使用在線離子色譜儀的陰離子色譜柱檢測(cè),,通流動(dòng)相時(shí)注意將電流旋鈕打開,調(diào)節(jié)至90-100mA,,使用完畢后要將電流旋鈕關(guān)閉,。
5、進(jìn)樣時(shí)閥的扳動(dòng)要注意,,不能太快,,以免損傷閥體;也不能太慢,,以免造成樣品流失,。在進(jìn)樣過程中,要嚴(yán)格按清洗程序操作,,以減小前次樣品殘留對(duì)本次檢測(cè)的影響,。
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