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制樣

樣品前處理1： 將水泥樣品混勻，按照GB/T176-2017的方法制出同行樣樣品1和樣品2 :稱量約1g試樣,，至0.0001g,，置于100mL干燒杯中，加入30mL水,，攪拌使試樣*分散,，如何在攪拌下加入0.5mL硝酸，加入30mL水,，加熱煮沸,，溦沸1min~2min。用快速濾紙過濾,，濾液收集于100mL容量瓶中,，用水稀釋至刻度線，搖勻,。按同樣的方法制出不含試樣的空白樣1,。

此中要求硝酸：1.39-1.41（g/cm³）,質量分數(shù)65-68（%）

樣品前處理2： 將混凝土外加劑按照GB/T8077-2012的方法制出同行樣樣品3和樣品4 :稱量約1g試樣,，至0.0001g，置于100mL干燒杯中,，加入50mL水和5滴硝酸溶液,。試樣能被水溶解時，直接移入100mL容量瓶,，稀釋至刻度,；當試樣不能杯水溶解時，采用超聲和加熱的方法溶解試樣,，再用快速濾紙過濾,，濾液用100mL容量瓶承接，用水稀釋至刻度線,，搖勻,。按同樣的方法制出不含試樣的空白樣2。

此中要求硝酸優(yōu)級純

因硝酸控制要求,，實驗室只有分析純硝酸,，故實驗全部用分析純硝酸消解。

制作標準曲線

配制CL離子標準曲線,，曲線梯度為1,、2、5,、10,、20（mg/L），即從標樣為1000 mg/L的氯標液中分別取100,、200,、500、1000,、2000（μL）用去離子水定容于100mL容量瓶內(nèi),。待儀器平衡后分別進樣，制作標準曲線

進樣

分別進空白1,、空白2,、樣品1、樣品2,、樣品3,、樣品4，并用已有標準曲線積分

空白1和空白2無氯離子出峰

樣品1和樣品2直接用0.22微米的過濾頭過濾后進樣

水泥樣品出峰圖

樣品3和樣品4若含混凝土外加劑中含有可溶性有機物則需要過C18小柱后再用0.22微米的過濾頭過濾后進樣,，若不含有則直接用0.22微米的過濾頭過濾后進樣

混凝土外加劑出峰圖

數(shù)據(jù)處理

樣品1和樣品2按照如下計算

樣品3和樣品4按如下計算

結論

水泥氯含量0.12%,，混凝土外加劑氯含量0.40%