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士鋒生物氣相色譜法原理,、特點以及注意事項
最近更新時間：2014-7-15
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氣相色譜工作原理：是利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同,，當汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時,，組份就在其中的兩相間進行反復多次分配，由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同,， 因此各組份在色譜柱中的運行速度就不同,，經(jīng)過一定的柱長后，便彼此分離,，按順序離開色譜柱進入檢測器，產(chǎn)生的離子流訊號經(jīng)放大后,，在記錄器上描繪出各組份的色譜峰,。
一、氣相色譜的簡要介紹
氣相色譜法是二十世紀五十年代出現(xiàn)的一項重大科學技術成就,。這是一種新的分離,、分析技術，它在工業(yè),、農(nóng)業(yè),、國防、建設,、科學研究中都得到了廣泛應用,。氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜的“氣”字指流動相是氣體,，“固”字指固定相是固體物質(zhì),。例如活性炭、硅膠等,。氣液色譜的“氣”字指流動相是氣體,，“液”字指固定相是液體。例如在惰性材料硅藻土涂上一層角鯊烷,，可以分離,、測定純乙烯中的微量甲烷、乙炔,、丙烯,、丙烷等雜質(zhì)。
二,、氣相色譜法的特點
氣相色譜法是指用氣體作為流動相的色譜法,。由于樣品在氣相中傳遞速度快，因此樣品組分在流動相和固定相之間可以瞬間地達到平衡。另外加上可選作固定相的物質(zhì)很多,，因此氣相色譜法是一個分析速度快和分離效率高的分離分析方法,。近年來采用高靈敏選擇性檢測器，使得它又具有分析靈敏度高,、應用范圍廣等優(yōu)點,。
三、氣相色譜法的應用
在石油化學工業(yè)中大部分的原料和產(chǎn)品都可采用氣相色譜法來分析;在電力部門中可用來檢查變壓器的潛伏性故障;在環(huán)境保護工作中可用來監(jiān)測城市大氣和水的質(zhì)量;在農(nóng)業(yè)上可用來監(jiān)測農(nóng)作物中殘留的農(nóng)藥;在商業(yè)部門可和來檢驗及鑒定食品質(zhì)量的好壞;在醫(yī)學上可用來研究人體新陳代謝,、生理機能;在臨床上用于鑒別藥物中毒或疾病類型;在宇宙舴中可用來自動監(jiān)測飛船密封倉內(nèi)的氣體等等,。
氣相色譜專業(yè)知識
1 氣相色譜
氣相色譜是一種以氣體為流動相的柱色譜法，根據(jù)所用固定相狀態(tài)的不同可分為氣-固色譜(GSC)和氣-液色譜(GLC),。
2 氣相色譜原理
氣相色譜的流動向為惰性氣體,，氣-固色譜法中以表面積大且具有一定活性的吸附劑作為固定相。當多組分的混合樣品進入色譜柱后,，由于吸附劑對每個組分的吸附力不同,，經(jīng)過一定時間后，各組分在色譜柱中的運行速度也就不同,。吸附力弱的組分容易被解吸下來,，zui先離開色譜柱進入檢測器，而吸附力zui強的組分zui不容易被解吸下來,，因此zui后離開色譜柱,。如此，各組分得以在色譜柱中彼此分離,，順序進入檢測器中被檢測,、記錄下來。
3 氣相色譜流程
載氣由高壓鋼瓶中流出,，經(jīng)減壓閥降壓到所需壓力后,，通過凈化干燥管使載氣凈化，再經(jīng)穩(wěn)壓閥和轉(zhuǎn)子流量計后,，以穩(wěn)定的壓力,、恒定的速度流經(jīng)氣化室與氣化的樣品混合，將樣品氣體帶入色譜柱中進行分離,。分離后的各組分隨著載氣先后流入檢測器,，然后載氣放空。檢測器將物質(zhì)的濃度或質(zhì)量的變化轉(zhuǎn)變?yōu)橐欢ǖ碾娦盘?，?jīng)放大后在記錄儀上記錄下來,，就得到色譜流出曲線。
根據(jù)色譜流出曲線上得到的每個峰的保留時間,，可以進行定性分析,，根據(jù)峰面積或峰高的大小，可以進行定量分析。
4 氣相色譜儀
由以下五大系統(tǒng)組成：氣路系統(tǒng),、進樣系統(tǒng),、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng),、檢測記錄系統(tǒng),。
組分能否分開，關鍵在于色譜柱;分離后組分能否鑒定出來則在于檢測器,，所以分離系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)是儀器的核心,。
氣相色譜儀使用說明
適用范圍
氣相色譜儀是一種分離測定低沸點混合組分的重要儀器，可供化工,、生工,、食品專業(yè)作儀器分析實驗用，也可用于科研及常規(guī)分析,。
操作規(guī)程
1打開穩(wěn)壓電源;
2打開氮氣閥,，打開凈化器上的載氣開關閥，然后檢查是否漏氣,，保證氣密性良好;
3調(diào)節(jié)總流量為適當值(根據(jù)刻度的流量表測得);
4調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實驗所需的流量(用皂膜流量計在氣路系統(tǒng)面板上實際測量)，柱流量即為總流量減去分流量;
5打開空氣,、氫氣開關閥,，調(diào)節(jié)空氣、氫氣流量為適當值;
6根據(jù)實驗需要設置柱溫,、進樣口溫度和FID檢測器溫度;
7打開計算機與工作站;
8FID檢測器溫度達到150oC以上,，按FIRE鍵點燃FID檢測器火焰;
9設置FID檢測器靈敏度和輸出信號衰減;
10待所設參數(shù)達到設置時，即可進樣分析;
11實驗完畢后,，先關閉氫氣與空氣,，用氮氣將色譜柱吹凈后關機。
注意事項
(必須經(jīng)嚴格的培訓和考核合格后方可使用該儀器,，未經(jīng)允許不得使用)
1氫氣發(fā)生器液位不得過高或過低;
2空氣源每次使用后必須進行放水操作;
3進樣操作要迅速,，每次操作要保持一致;
4使用完畢后須在記錄本上記錄使用情況。