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液相色譜柱的故障處理方法
液相色譜柱的故障處理方法
氣泡溢出:
流動相內(nèi)有氣泡,，關(guān)閉泵,，打開泄壓閥,，打開purg鍵,，清洗脫氣,，氣泡不斷從過濾器冒出,，進入流動相，無論打開purge鍵幾次,，都無法清除不斷產(chǎn)生的氣泡,。原因過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),過濾器內(nèi)部由于霉菌的生長繁殖，形成菌團,，阻塞了過濾器,，緩沖液難以流暢地通過過濾器，空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過濾器進入流動相,。處理過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,，超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小時，輕輕震蕩幾次,，再將過濾器用純水清洗幾次,，打開泄壓閥，打開purge鍵清洗脫氣,，如仍有氣泡不斷從過濾器冒出,，繼續(xù)將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中，如沒有氣泡不斷從過濾器中冒出,，說明過濾器內(nèi)部的霉菌菌團已被硝酸破壞,，流動相可以流暢地通過過濾器。打開泄壓閥,，打開泵,，流速調(diào)至1.0～3.0ml/min，純水沖洗過濾器1小時左右,。即可將過濾器清洗干凈,。關(guān)閉泄壓閥，純甲醇沖洗半小時即可,。液相色譜柱的故障處理方法
柱壓高:
?、啪彌_液鹽分如(乙酸銨等)沉積于柱內(nèi);
⑵樣品污染沉積,。處理對于*種情況先用40～50℃的純水,，低速正向沖洗柱子，待柱壓逐漸下降后,，相應(yīng)提高流速沖洗,，柱壓大幅度下降后,，用常溫純水沖洗，之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘;對于第二種情況,，由樣品的沉積引起污染的C18柱,，和純水反向沖洗柱子，換成甲醇沖洗,，接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子,，再用換成甲醇沖洗，然后用純水沖洗,，zui后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上,。
無指示：
⑴泵密封墊圈磨損;
?、拼罅繗馀葸M入泵體,。處理對于*種情況，更換密封墊圈;對于第二種情況,，在泵作用的同時,，用一個50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。
不穩(wěn)定：
原因系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,，使得兩者不能密封,。處理工作中注意觀察流動相的量，保證不銹鋼濾器沉入儲液器瓶底,，避免吸入空氣,，流動相要充分脫氣。如為單向閥和閥座之間夾有異物,，拆下單向閥,，放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。液相色譜柱的故障處理方法
峰分叉：
?、派V柱被污染;
?、浦^填料塌陷。處理對于*種情況,，先用純水反向沖洗柱子,，然后換成甲醇沖洗，接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時間的長短由樣品污染的情況而定),，再換成甲醇沖洗,，然后用純水沖洗，zui后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上,。如沖洗后依然出峰不佳，則考慮第二種情況,。對于第二種情況,，擰開柱頭,，檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷。去除硬結(jié)部分(污染的填料),，裝入新填料,，滴一滴甲醇，填料下陷,，再填,，用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊，再填平,，滴甲醇,，再壓緊反復(fù)幾次，直至裝滿填平,。柱頭用甲醇沖洗干凈,，擦凈柱外壁的填料，擰緊柱頭,用純甲醇沖洗30分鐘以上,。
重復(fù)性差：
?、胚M樣閥漏液;
⑵加樣針不到位,。
?、且毫坎蛔?
處理對于*種情況更換進樣閥墊圈;對于第二種情況保證加樣針插到底，注射樣品溶液后須快速,、平穩(wěn)地從LOAD狀態(tài)轉(zhuǎn)換到INJECT狀態(tài),，以保證進樣量的準(zhǔn)確。日常工作中,，液相色譜儀的保養(yǎng)非常重要,，如要注意不要讓空氣進入輸液系統(tǒng)和高壓泵中，儲液器內(nèi)的溶液如長時間未用應(yīng)清洗儲液器并更換溶液,，每次用完色譜儀后緩沖液要用純水沖洗干凈,，防止無機鹽析出或沉積;樣品的前處理也很重要，任何樣品都要盡可能地去除雜質(zhì),，*溶解,，盡量減少對色譜柱的污染，以延長色譜柱的使用壽命,，同時避免注射過濃的樣品溶液,，以免殘留液在進樣閥內(nèi)析出固體引起堵塞;色譜柱作好標(biāo)記，用于不同分析目的的色譜柱不要混用等,。