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離子色譜儀試驗(yàn)時(shí)背景太高,是什么造成的?
離子色譜儀因其快速,、、靈敏而成為許多實(shí)驗(yàn)室分析陰離子的較好方法,，如一次進(jìn)樣，20min可連續(xù)測(cè)定μg/L～數(shù)mg/L數(shù)量級(jí)的F-,、BrO3-,、Cl-、NO2-,、Br-,、N03-、HPO4-和SO4-等多種陰離子,，如果是基體簡(jiǎn)單的試樣無(wú)需前處理,，經(jīng)過(guò)濾后直接進(jìn)樣。也正因?yàn)榇?，一旦儀器出現(xiàn)故障,，會(huì)給使用者造成極大的不便。這就要求使用者了解一些關(guān)于儀器日常維護(hù)的知識(shí),，遇有故障時(shí)能夠正確的判斷并及時(shí)排除,。
離子色譜儀在工作中經(jīng)常遇到以下幾種情況：諸如背景高、噪聲大,、泵頭堵塞,，有氣泡、峰形不好,、分離度下降等等,，今天我們就一起來(lái)分析下離子色譜儀試驗(yàn)時(shí)背景太高是什么造成的.
1、增加抑制器電流,，比如正常工作電流為30mA,，這時(shí)可以加到60mA，清洗附著在抑制器上的過(guò)多離子。
1,、如果還不能降下來(lái),，有可能是電導(dǎo)檢測(cè)器或抑制器受污染。
先看是不是電導(dǎo)檢測(cè)器污染：把抑制器上的“淋洗液出”口上面的管擰下,，接上一段軟管,，用注射器打去離子水（此時(shí)不加電流，不用泵）,，打3～5ml去離子水,，如果基線在50mV以下，說(shuō)明電導(dǎo)檢測(cè)器沒(méi)有問(wèn)題,，是抑制器受污染,，如果維持原樣，那么電導(dǎo)檢測(cè)器被污染,。
?。?）清洗電導(dǎo)檢測(cè)器：
把色譜柱從系統(tǒng)管路中斷開(kāi)，將八通閥上的接口直接與抑制器上的“淋洗液進(jìn)”口相連,，配10%HNO3泵入儀器,，再用超純水沖洗至中性，重新連接好系統(tǒng)管路,。
?。?）清洗抑制器：
把色譜柱從系統(tǒng)管路中斷開(kāi)，將八通閥上的接口直接與抑制器上的“淋洗液進(jìn)”口相連,，再斷開(kāi)檢測(cè)器,，將抑制器上的“淋洗液出”口上接一根廢液管，引導(dǎo)溶液直接進(jìn)入廢液瓶,。將預(yù)先配好的20mmol/L的HCl 泵入儀器沖洗1～2小時(shí),，再用純水*沖洗，必須將HCl沖洗干凈（可以用pH試紙檢測(cè)至中性）,，否則HCl影響色譜柱和電導(dǎo)檢測(cè)器的功效,，重新接好系統(tǒng)管路走平衡。這種故障的產(chǎn)生式因?yàn)殛庪x子抑制器除了抑制陽(yáng)離子外還有過(guò)濾作用,。
?。?）背景很高，同時(shí)出現(xiàn)有規(guī)律的幅度很大的波動(dòng)
將電導(dǎo)檢測(cè)器取下,，用洗耳球吹流液口,，感到不是很暢通，則是電導(dǎo)檢測(cè)器流液口堵塞,。
將電導(dǎo)檢測(cè)器的一端電極輕輕拔出一點(diǎn),，用洗耳球吹,，直到通暢為止，將電極放回,。此時(shí)電導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度已經(jīng)改變,，系統(tǒng)管路重新連好后，要調(diào)節(jié)檢測(cè)器上的校正螺絲,，使背景值處于平時(shí)正常工作時(shí)的水平,。