凝膠滲透色譜儀的日常維護與保養(yǎng)知識
凝膠滲透色譜儀一般在實驗室的應用比較多,,不但可以用于分離測定高聚物的相對分子質(zhì)量和相對分子質(zhì)量分布,,同時根據(jù)所用凝膠填料不同,可分離脂溶性和水溶性物質(zhì),,分離相對分子質(zhì)量的范圍從幾百萬到100以下,。相對于凝膠滲透色譜儀的使用,,它的保養(yǎng)也極為重要。
清洗氣路連接管時,,應首先將該管的兩端接頭拆下,,再將該段管線從色譜儀中取出,這時應先把管外壁灰塵擦洗干凈,,以免清洗完管內(nèi)壁時再產(chǎn)生污染,。清洗管路內(nèi)壁時應先用無水乙醇進行疏通處理,這可除去管路內(nèi)大部分顆粒狀堵塞物及易被乙醇溶解的有機物和水分,。在此疏通過程中,,如發(fā)現(xiàn)管路不通,可用洗耳球加壓吹洗,,加壓后仍無效可考慮用細鋼絲捅針疏通管路,。如此法還不能使管線暢通,可使用酒精燈加熱管路使堵塞物在高溫下炭化而達到疏通的目的,。
用無水乙醇清洗完氣路管路后,應考慮管路內(nèi)壁是否有不易被乙醇溶解的污染物,。如沒有,,可加熱該管線并用干燥氣體對其吹掃,將管線裝回原氣路待用,。如果由分析樣品過程判定氣路內(nèi)壁可能還有其它不易被乙醇溶解的污染物,,可針對具體物質(zhì)溶解特性選擇其它清洗液。選擇清洗液的順序應先使用高沸點溶劑,、而后再使用低沸點溶劑浸泡和清洗,。可供選擇的清洗液有萘烷,、N ,、N-二甲基酰胺、甲醇,、蒸餾水,、丙酮、乙醚,、氟里昂,、石油醚、乙醇等,。
對進樣器(包括汽化室) 的清洗應以疏通為先導,。通常在進樣器中的堵塞物是進樣隔墊的碎片,樣品中被炭化了的高沸點物,,對這些固態(tài)雜質(zhì)可用不銹鋼捅針疏通,,然后再用乙醇或丙酮沖洗,。為了使清洗更*,可選用2:1:4的 H2SO4/HNO3/H2O混合溶液先對進樣器清洗,,然后再用蒸餾水,,zui后再用丙酮、或乙醇清洗,。清洗完后烘干,,裝上儀器通載氣半小時,加熱到120℃待幾小時后即可正常工作,。在拆裝進樣器時需注意不要碰斷加熱器引線或使引線碰到外殼; 測溫元件也應在裝回進樣器之后,,按原先測溫點裝回。通常測溫元件和進樣器加熱體是緊密接觸的,,如距離過大將會造成過高的汽化溫度,。
注射器使用前可先用丙酮清洗,以免玷污樣品,但還是用待注射樣品對注射器本身做一二次清洗.清洗時只能吸入樣品,排出樣品時要在樣品瓶之外.注射器在使用結(jié)束后要立即清洗,以免被樣品中的高沸點物質(zhì)玷污.一般常用下述溶液依次清洗:5%氫氧化鈉水溶液、蒸餾水,、丙酮,、氯仿,zui后用真空泵抽干。