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關(guān)于色譜柱的安裝

時間:2017-9-22 閱讀:2821
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色譜是一種分離分析手段,,分離是核心,,因此擔(dān)負(fù)分離作用的色譜柱是色譜系統(tǒng)的心臟,。對色譜柱的要求是柱效高、選擇性好,,分析速度快等,。色譜柱可分為填充柱和開管柱兩大類。多為金屬或玻璃制作,。有直管形,、盤管形、U形管等形狀,。液相色譜通常均采用填充柱,。色譜柱的分離效果取決于所選擇的固定相,以及色譜柱的制備和操作條件,。下面介紹色譜柱安裝時需要注意的事項,。
 
色譜柱的安裝:
 
1) 將液相色譜裝置中的流動相*置換后再連接色譜柱,并*排出流路內(nèi)的空氣,。
裝置內(nèi)的液體和所使用的流動相不能相溶的情況下,,使用雙方都能相溶的液體做過渡。比如從水置換到氯仿的情況,,就需要使用丙酮做過渡,,才能*置換。
將鹽溶液置換成有機溶劑的時候,,需要通過純水,、丙酮的順序來進行置換,。相反,從有機溶劑轉(zhuǎn)換成鹽溶液的情況下,,需要通過丙酮,、純水的順序置換。
不僅僅是泵,,流動相流動的所有流路都必須進行置換,。例如,注入樣品的情況,,軟管內(nèi)的液體也需要置換,。另外,,如果使用壓力計等別的軟管的情況,,取下來的管子也必須由流動相洗凈后才能繼續(xù)使用。
 
2) 色譜柱保存方法不對或者長期不使用的情況下,,色譜柱的出入口可能會有空氣殘留,。這種情況下,必須先把空氣*排出后才連接到裝置中,。
避免快速加熱,,加熱溫度不要超過色譜柱的zui高負(fù)荷溫度。
把柱子入口側(cè)的螺栓打開,,然后加溫(一般加溫到手心感到溫暖的程度就足夠了),,等液體滿出來以后接到裝置上。然后,,打開出口處的螺栓,,用泵送液,等確認(rèn)出口處有液體流出后,,連接到裝置中,。這樣操作,就算后面再連接一根色譜柱也能*除去空氣,。
 
3) 在泵運作的時候連接色譜柱,。確保能讓流動相按照色譜柱上箭頭的方向流動的狀態(tài)連接色譜柱。
 
4) 色譜柱加溫使用的時候,,先用0.2~0.3mL/min的低流量一邊送液一邊升溫,。達(dá)到所定溫度后,再漸漸的增加流量至測定流量,。
 
5) 色譜柱需要安定時間,。連接到裝置中立即進行測試的情況下,*次很難得到好的分析結(jié)果,。

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