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氧氫分析儀常見故障及處理維護方法
1,、脈沖爐部分
1.1下電極無法正常升降
1.1.1下電極氣缸上下有兩個進出氣口,，下氣口進氣，氣缸活塞上升,，上氣口排氣,，反之氣缸活塞下降。與上下進出氣口連接的聚四氟管如因老化而破裂漏氣,，則氣缸活塞無法正常工作,，更換聚四氟管后儀器正常。若非聚四氟管破裂,，按升降開關不響應,，檢查后發(fā)現(xiàn)升降開關接觸不到位，更換開關后,，升降正常,。
1.1.2當按升降開關，下電極發(fā)生振顫打開降落,，應及時對下電極的橡膠圈小心涂抹少許真空硅脂,。注意操作時下電極不要粘到真空硅脂。
1.2上,、下電極燒損嚴重
工作時,，由于爐子經(jīng)常長時間處在高溫環(huán)境下，石墨電極座和上,、下電極將會磨損,，必須及時更換石墨電極座。如果不這樣，*種可能現(xiàn)象是坩堝與上電極有空隙,，甚至不接觸,，這樣就沒電流，儀器不工作,。第二種現(xiàn)象肯定會發(fā)生,，石墨電極座和下電極有空隙,，接觸不良,，長時間下電極座會燒損嚴重直至報廢。為了避免上述現(xiàn)象發(fā)生,，延長上,、下電極使用壽命，我們一般在分析200～300次后,，就要進行檢查并且必須更換石墨電極座,。
1.3分析過程中沒有電流
分析過程中沒有電流，問題肯定是出現(xiàn)在爐子中電極接觸不良,。但具體哪一環(huán)節(jié)出現(xiàn)的問題,，需要操作者細心觀察排除故障。首先看爐子上部和下部之間的塑料墊片之間是否有孔隙,，其次清掃上電極和下電極灰塵,。電極灰塵積多，影響導電,，甚至沒有電流,。爐子中的灰塵多少取決于功率的設定。一般分析20次以后就要清掃一次,。如果灰塵比較多,，就要縮短清掃間隔。1.2中零部件燒損也會發(fā)生分析過程沒有電流,。
2,、測量部分
2.1分析過程，曲線出現(xiàn)雙峰,，結果異常
這是由于加熱熔融石墨坩堝中試樣,，其中的H、O釋放不*(如圖1),。適當提高熔融釋放電流或延長熔融時間,，可以使其中的O、H釋放*,，滿足測量要求,，每次分析完觀察坩堝內(nèi)試樣，熔融狀態(tài)良好(無鼓泡或噴溢現(xiàn)象)。
2.2分析過程,，曲線下移,，結果偏低
這是由于儀器在脫氣過程不*所致,。脫氣過程就是將石墨坩堝內(nèi)部結合的O、H和進入爐腔內(nèi)的空氣由高壓載氣(氮氣)排出機體的過程,，該過程是保證測量結果準確與否的基礎,，控制該過程的參數(shù)有三個：脫氣/分析氣流,，脫氣電流和脫氣時間,。適當加大氣流量、脫氣電流或延長脫氣時間,，可以脫氣更*,。但隨之帶來的是加大氣流量導致耗氣量的增大，分析成本增高,；脫氣電流過高或脫氣時間過久由此引起的超高溫會降低爐內(nèi)電極使用壽命,，在工作中我們必須二者兼顧,，不斷調整,。分析儀器使用時間超過五年以上,，我們分析每一個樣品前,，增加一次空燒(不開啟電極)，可以使脫氣*,。
2.3氧在分析過程中拖尾嚴重
氧設定小分析時間為45秒,，大分析時間為120秒,，有時氧的分析時間會超過120秒，甚至不終止,，這時檢查連接氧檢測器前的高氯酸鎂吸水劑,，發(fā)現(xiàn)有結塊現(xiàn)象，更換高氯酸鎂試劑管和石英棉,，拖尾現(xiàn)象消失。烘烤高氯酸鎂重復使用是不可能的，如果試劑管中高氯酸鎂顆粒不松動,，那么高氯酸鎂就飽和了,。試劑在它*結塊之前就已經(jīng)飽和，性質已經(jīng)發(fā)生變化,。作為一個規(guī)則,，一般在分析100-200次后，就要進行檢查并且必需更換,。
2.4分析過程顯示沒有水流或路子溫度太高
如果分析器確認在分析過程中沒有水流,，則顯示如下信息：沒有水流!這是由于分析系統(tǒng)沒有電流,，該停止分析,。分析器背面有流量顯示器,，如果沒有流量,，觀察管子是否破裂,。如果看不到水流，分析器是不能確認的,。由于這時水是很臟的,，必需更換冷卻水。如果在分析過程中爐子太熱,，會出現(xiàn)如下信息：溫度太高!爐子溫度應確保在70℃以下,，在這種情況下，第二級冷卻系統(tǒng)是用自來水,，如果溫度高于70°C,，電極就會損壞,。我們在日常維護儀器時，對圖4中5#位置(自來水進水口)經(jīng)常注意清洗,，防止濾網(wǎng)堵塞,。
2.5分析結束后,，進樣器轉動不停止
這是由于分析結束后，關閉儀器的操作順序錯誤所致,。在工作間隙時,，如因為午餐而暫時中斷工作時，主電源開關可在2位置,，若一天工作結束后,，或者長期不工作時，主電源開關應該置于位置1,。使分析器可保持長期恒溫,，下次開機時就不需要等待恒溫，恒溫期間(主電源開關處于1時),，所消耗的能力損失可忽略不計,。主電源開關扳到2位置以后，要等待10-15分鐘,，才能進行分析工作,。當分析器7天或者說一周不工作時。主電源開關應該關閉,、分析器是為長期工作設計的,。因此。長期工作是不會損壞的,。把主電源開關由2位置撥至1位置前,，現(xiàn)將儀器軟件退出，否則儀器默認工作中,，進樣器轉動不停止,。