透射電鏡原位液相系統(tǒng)中的供液系統(tǒng)新舊對比

我們對比了透射電鏡原位液相方案中的 Nano-Cell和原位樣品桿。

今天我們介紹Ocean和Stream系統(tǒng)中的供液系統(tǒng)的不同。

原位液相方案中的供液系統(tǒng)

圖1. Ocean 系統(tǒng)供液系統(tǒng)，注射泵

上圖可以看到，Ocean 系統(tǒng)的供液方式采用的是步進電機+注射器的注射泵推進方案。這種方案設計簡單,，可以為液體提供較大推力。但卻存在以下短板：

1. 相對于微量液體,，步進電機的步幅還是較大,，無法對流速進行精細控制。

2. 注射器的橡膠塞相對內(nèi)壁有較大阻尼,，無法實現(xiàn)對液體控制的快速響應,。

3. 沒有集成氣路，無法向Nano-Cell內(nèi)吹送氣體,、減小液厚,。

不過，Ocean 系統(tǒng)的設計初衷就是適用于簡單的液相實驗,。這種注射泵加上簡約設計的 Nano-Cell 也足以達到該系統(tǒng)的設計目標,。

圖 2. Stream 系統(tǒng)的供液系統(tǒng)設計：伸縮折疊式懸臂，便于安裝和存放

Stream的供液系統(tǒng)（Liquid Supply System,，LSS）配備可移動底盤,、集成氣動系統(tǒng)、伸縮式懸臂,，實驗的時候方便移動,、安裝、連接管路,，在不用的時候則便于收納和存放,。實際上，LSS 采用的是進/出口氣動式雙泵送液設計，內(nèi)置預先校準過的流量計,。功能強大的 LSS 配合 Nano-Cell,，可以帶來以下便利：

流量監(jiān)測+專屬流道,，借助閉環(huán)反饋軟件,，可實現(xiàn)對樣品區(qū)流量的精準、穩(wěn)定控制,。

可向 Nano-Cell 內(nèi)通入氣體,、趕走液體，以獲得更好的 TEM 結果,。之后還可再送入液體,。

直接控制+專屬流道，可以沖走/溶解由于電子束輻照或電化學反應所產(chǎn)生的多余氣泡,。

雙泵設計+專屬流道,，可實現(xiàn)對液體壓強、流速,、厚度的精細控制,。

流量監(jiān)測可及時發(fā)現(xiàn)可能的堵塞，雙泵設計一推一拉可及時,、有效地清理堵塞物,。

LSS 結合 Nano-Cell 設計，芯片上配置進液口,、出液口,，保證了可靠且可重復的液體輸送功能，成功率超過 95%,！

小結

我們從 Nano-Cell,、原位樣品桿、供液系統(tǒng)三個方面綜合對比了 DENS Ocean 系統(tǒng)和 Stream 系統(tǒng)前后兩代液相 TEM 方案,。其中,，Nano-Cell 是核心單元，負責密封液體并可根據(jù)需要設計諸多功能,；供液系統(tǒng)則是動力系統(tǒng),，負責驅(qū)動液體流動，控制流速,、壓強等參數(shù),；樣品桿則是二者之間的橋梁，借助內(nèi)置的管路,、線路,，負責液體、氣體、壓強,、電流在兩者之間的互動,。

實際上，一套完整的液相方案除了上述三大單元外,，還有檢漏儀等附件：

圖3. Ocean 系統(tǒng)的所有單元全預覽：1. Nano-Cell,；2. 樣品桿；3. 樣品桿支架,；4. 檢漏儀,；5. 注射泵；6. 泵頭備品

圖 4. Stream 系統(tǒng)的所有單元預覽：1. 樣品桿,；2. Nano-Cell,；3. 電腦；4. 對中臺,；5. 供液系統(tǒng),；6. 恒電位儀（內(nèi)置）；7. 加熱控制器（內(nèi)置）,；8. 檢漏儀

對比觀察上述兩圖,，可以看到檢漏儀是液相 TEM 方案的必須配置。它能及時發(fā)現(xiàn)泄露風險,，確保樣品桿是真空密封的,，進而保護 TEM 安全。對于 Stream 系統(tǒng),，還額外配置了恒電位儀/加熱控制器,，結合裝有 Impulse 軟件的電腦，可以在液相環(huán)境原位進行電化學/加熱實驗,。

最后,，我們把之前提到的對比匯總成一張表，供大家快速了解兩者差異：

表 1. Ocean 系統(tǒng)和 Stream 系統(tǒng)的各項特性對比

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參考資料

(1) Ross, F. M. (2015). "Opportunities and challenges in liquid cell electron microscopy." Science 350(6267): aaa9886.

(2) Rehn, S. M. and M. R. Jones (2018). "New strategies for probing energy systems with in situ liquid-phase transmission electron microscopy." ACS Energy Letters 3(6): 1269-1278.