陶瓷是一種無(wú)機(jī)非金屬材料，其主要成分一般為金屬氧化物,、氮化物,、硼化物等，原料易得,，制品通常具有良好的耐腐蝕性,、高耐磨性、高硬度，是日常生活中十分常見(jiàn)的一種材料,。從傳統(tǒng)陶瓷到現(xiàn)代先進(jìn)陶瓷,，陶瓷的蹤跡涵蓋了從藝術(shù)作品、生活用品到電子器件,、航空航天材料等各個(gè)領(lǐng)域,。

陶瓷材料通常以無(wú)機(jī)非金屬粉末為原料進(jìn)行制備，粉體的化學(xué)成分,、物相組成決定了制得陶瓷材料的基本性能,，而粉體粒度級(jí)配、顯微形貌則決定了其加工性能的好壞,。粒徑和比表面積是生產(chǎn)過(guò)程中描述粉體性能的重要表征指標(biāo),，但粉體粒徑跟比表面積之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系比較復(fù)雜，受其形狀因子和粒徑分布的影響較大,。借助掃描電子顯微鏡（SEM）,，可以方便地對(duì)粉體原料的微觀形貌進(jìn)行分析，以描述其粒徑和比表面積之間的關(guān)系,，并且,，利用飛納電鏡顆粒統(tǒng)計(jì)分析測(cè)量系統(tǒng)（ParticleMetric）還可以直接對(duì)粉體一次粒徑進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，得到更真實(shí)的粒徑分布,。除此之外,，配有能譜儀（EDS）的掃描電鏡（SEM）還可以對(duì)粉體的成分進(jìn)行分析，得到其化學(xué)組分信息,。

圖 1：SEM 下的不同陶瓷粉體形貌

圖 2：ParticleMetric 自動(dòng)顆粒統(tǒng)計(jì)軟件

陶瓷粉體經(jīng)過(guò)處理后可以直接成型或配置成漿料成型,，傳統(tǒng)陶瓷一般使用黏土礦物作為黏結(jié)劑進(jìn)行拉胚成型，先進(jìn)陶瓷材料需要對(duì)成分進(jìn)行精確控制,，一般使用有機(jī)膠黏劑輔助成型,。常用的成型方式包括干壓成型,、等靜壓成型,、注射成型、注模成型,、流延成型等,，成型后的胚體經(jīng)過(guò)干燥便可送入窯爐進(jìn)行燒結(jié)。

圖 3：常見(jiàn)陶瓷材料成型技術(shù)：（A）拉胚成型（B）干壓成型（C）流延成型

燒結(jié)是陶瓷材料生產(chǎn)過(guò)程中極為重要的工序,，燒結(jié)氣氛,、升降溫速率、保溫時(shí)間等都對(duì)成品瓷的性能有重要影響,。燒結(jié)過(guò)程本質(zhì)上是陶瓷致密化的過(guò)程,，包含了晶粒的長(zhǎng)大和氣孔的排出，掃描電鏡的重要作用便在于對(duì)晶粒尺寸的測(cè)量、氣孔狀態(tài)的分析,、晶粒形貌的觀察,、晶界形貌和成分的分析、顯微缺陷的分析等,，通過(guò)對(duì)這些特征結(jié)構(gòu)的分析,，可以對(duì)陶瓷制品性能提升和工藝優(yōu)化進(jìn)行指導(dǎo)。

對(duì)于使用有機(jī)膠黏劑的陶瓷制品,，燒結(jié)過(guò)程可細(xì)分為排膠,、燒結(jié)和冷卻三個(gè)階段。在燒結(jié)階段中,，根據(jù)具體的物料配比和燒結(jié)工藝不同,，物質(zhì)可能通過(guò)氣相傳質(zhì)、固相傳質(zhì)或液相傳質(zhì)的方式傳輸,，原子在晶體表面吸附生長(zhǎng),，形成螺旋狀的生長(zhǎng)臺(tái)階并不斷長(zhǎng)大，這個(gè)過(guò)程中往往伴隨著晶界的移動(dòng)和氣孔,、雜質(zhì)的排除,。如下圖 4 所示案例為燒結(jié)后陶瓷表面 SEM 圖，可以清楚的看到晶粒上的生長(zhǎng)臺(tái)階和氣孔,，通過(guò)對(duì)臺(tái)階間距 / 數(shù)量,、氣孔 / 分布的分析，可以為燒結(jié)工藝的改進(jìn)提供依據(jù),。

圖 4：陶瓷表面 SEM 圖

先進(jìn)陶瓷材料根據(jù)其材料本征性質(zhì)的不同往往具備不同的電磁聲光熱特性,，可以用于制備具有不同功能的電子元器件。例如 MLCC,，是一種典型的應(yīng)用于表面貼裝技術(shù)的陶瓷被動(dòng)元器件,，在電容器外電極封端的過(guò)程中，由于工藝或人員的問(wèn)題可能會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品出現(xiàn)異常,，利用掃描電子顯微鏡可以快速的對(duì)異常部位進(jìn)行原因排查,。
 

如下圖 5 所示為 MLCC 電容器端頭電極異常黑點(diǎn)原因排查的過(guò)程，通過(guò) Phenom SEM 首先在光學(xué)模式下定位到異常點(diǎn),，然后切換到背散射電子（BSE）成像模式,，背散射電子對(duì)于成分變化十分敏感，可以觀察到在黑點(diǎn)區(qū)存在一些成分不同于電極的異常,，并且可以觀察到表面鍍錫層比較疏松,，存在裂紋。利用 EDS 對(duì)異常區(qū)域進(jìn)行成分分析,，可以發(fā)現(xiàn)在異常區(qū)首先存在一些有機(jī)污染物（C 元素富集區(qū)）,，區(qū)域的中間部位 Sn 元素較少,、O 元素較多，推測(cè)為鍍錫層氧化形成黑點(diǎn),，此種缺陷無(wú)法通過(guò)清洗去除,，并且可能導(dǎo)致產(chǎn)品的易焊性下降。

圖5. MLCC 端頭電極 SEM 分析圖

在電子元器件的失效分析過(guò)程中,，除了利用到SEM 外,，有時(shí)還需要利用到離子研磨設(shè)備進(jìn)行制樣，以排除樣品表面氧化層,、應(yīng)力層的干擾,。

如下圖 6 所示為 MLCC 內(nèi)電極的異常分析過(guò)程，利用離子研磨處理后再利用 SEM 和 EDS 分析,，可以清楚的觀察到在鎳電極外層氧含量明顯偏高,，存在氧化現(xiàn)象，形成了一層連續(xù)的氧化鎳,。

圖6. 使用離子研磨儀處理后 MLCC 內(nèi)電極 EDS 分析圖