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發(fā)揮創(chuàng)造力 —— 用掃描電鏡軟件統(tǒng)計粉體包覆率
在粉體工業(yè)領(lǐng)域中,粉體表面的包覆改性工藝是提升產(chǎn)品使用性能的重要方法,,對于粉體改性來說,包覆率是關(guān)鍵的參數(shù),,但目前主要采用間接考察和檢測的方法獲得,,主要方法如下:
采用掃描電鏡結(jié)合能譜的方式,。包覆與否的顆粒表面元素種類及含量是不一樣的,因此可以通過該方式觀察樣品包覆情況,,但是其缺點是無法自動統(tǒng)計,,只能觀察微小區(qū)域的顆粒,結(jié)果較為片面,;
采用熱重分析方法,。比如硬脂酸包覆碳酸鈣,如果硬脂酸跟碳酸鈣只是普通的物理混合,,那么熱重分析只有兩個峰,,一旦硬脂酸跟碳酸鈣有作用,他的分解溫度就會發(fā)生變化,,可能就會出現(xiàn)三個峰,,一個碳酸鈣,一個硬脂酸,,還有一個介于兩者之間,,就是硬脂酸跟碳酸鈣結(jié)合的部分,這樣可以根據(jù)這部分分解溫度和含量來考察包覆,,該方法結(jié)果較為準(zhǔn)確,,但是實驗周期長;
XPS 是另外一種分析材料表面的方法,,信號來源厚度 <10nm,,對于材料表面可以有非常靈敏的響應(yīng),可以顯示出材料表面的元素信息,,并依據(jù)得到的譜圖上對應(yīng)峰面積進(jìn)行半定量分析,。但是應(yīng)用于粉體包裹率計算,信號來源淺,,誤差大,,測試效率低。
高清的顆粒圖像,,高效的處理速度,,準(zhǔn)確的統(tǒng)計結(jié)果,看似矛盾的工作,,對于飛納電鏡來說就變得輕而易舉,。那么,飛納電鏡是如何做到的呢,?
飛納電鏡高亮度 CeB6 燈絲
首先,,高亮度燈絲是掃描電鏡進(jìn)行圖像分析的核心。當(dāng)燈絲亮度充足時,不同元素才能夠展現(xiàn)出更好的襯度,,簡而言之就是更容易分辨出顆粒是否被包覆,。
Nebula 顆粒分散系統(tǒng)
其次,顆粒分散制樣,,是對樣品進(jìn)行準(zhǔn)確分析統(tǒng)計的先決要求,,如果顆粒出現(xiàn)大量的堆積、團(tuán)聚,,將大大降低統(tǒng)計的準(zhǔn)確性,。如何解決顆粒分散問題呢?飛納采用 Nebula 顆粒分散系統(tǒng),,效果如下圖所示,,分別為采用 Nebula 顆粒分散器和手工分散的樣品,可以直觀的看出,,手工分散的材料存在大量團(tuán)聚,、覆蓋的現(xiàn)象,而采用 Nebula 分散的樣品,,顆粒分布均勻,無明顯的團(tuán)聚,。在此基礎(chǔ)上我們對樣品進(jìn)行統(tǒng)計分析,。
Nebula顆粒分散器分散的材料 手動分散的材料
然后,通過顆粒分析系統(tǒng)對樣品進(jìn)行數(shù)據(jù)采集分析,,可輕松識別顆粒,,并獲取等效直徑、長短徑,、周長,、面積、圓度等顆粒信息,,如圖 1 所示,。
圖1. 顆粒統(tǒng)計信息
那么重點來了,飛納如何做到顆粒包覆與否的判斷呢,?我們不妨從電鏡圖片中尋找線索,。如圖 2 所示,從顆粒的明暗程度就可以看出,,偏亮的顆粒具有較高的灰度,,偏暗的顆粒(紅色框標(biāo)注)具有較低的灰度。通過能譜(圖3)進(jìn)一步驗證了灰度低的顆粒為原始顆粒,,而灰度高的顆粒為成功包覆 Au 顆粒的物料,,因此,通過灰度值就能夠輕松判斷包覆效果。
圖2 顆粒掃描電鏡圖 圖3 顆粒能譜分析
然后通過顆粒統(tǒng)計分析軟件對識別到的所有顆粒按照灰度值進(jìn)行統(tǒng)計分布,,一鍵便可得到如圖 4 所示分布圖,,通過簡單的對比,可以判定出灰度值小于 185 的顆粒屬于未包覆成功的,,同時從數(shù)量百分比曲線可以讀出,,灰度值小于 185 的顆粒所占比為 13%,那么包覆成功的顆粒占到了87%(1-13%),。至此,,飛納電鏡輕松完成包覆率統(tǒng)計工作。
圖 4 顆粒統(tǒng)計分布
飛納電鏡顆粒系統(tǒng)主要用于統(tǒng)計顆粒樣品尺寸信息的統(tǒng)計,,但是通過思維發(fā)散,,我們便可以用之統(tǒng)計顆粒包覆率。因此,,大可不必拘泥于產(chǎn)品的固定功能,,發(fā)揮想象,飛納電鏡能為您創(chuàng)造更多可能性,!