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掃描電鏡中如何觀察含水樣品,?
掃描電鏡(SEM)用電子束掃描樣品表面,,收集攜帶電子束與樣品相互作用信息的反射電子。如果樣品倉內(nèi)殘留有空氣,,空氣原子與電子束相互作用,,部分偏轉(zhuǎn)電子,并在圖像上增加噪聲,。
這就是掃描電鏡成像前必須達(dá)到一定真空度的原因,。但是,雖然高的真空對(duì)于準(zhǔn)確的分析來說是至關(guān)重要的,,但它也會(huì)對(duì)某些類型的材料成像產(chǎn)生負(fù)面影響,,例如含有水分的樣品。閱讀這篇博客,,了解如何在掃描電鏡的真空環(huán)境中觀察對(duì)真空敏感的樣品,,并保持樣品結(jié)構(gòu)完整。
SEM中的真空度
首先,,我們來談?wù)剴呙桦婄R(SEM)中的真空度,。真空度(或壓力值)可由操作者控制。對(duì)于臺(tái)式掃描電鏡,,真空度在1 - 10帕斯卡之間,。用于比較的是:大氣壓是100000帕斯卡。
當(dāng)壓力降到大氣壓值以下時(shí),,所有液體都會(huì)發(fā)生相變,。因此所有掃描電鏡(SEM)的內(nèi)部必須采用不受高真空度影響的特殊材料。
有些樣品會(huì)受到影響,,并且它們的行為也會(huì)有所不同:zui敏感的是含水樣品,。
有內(nèi)部孔隙的樣品,,或者是由含水材料制成的樣品,都可能會(huì)受到影響,,因?yàn)樗鼈儠?huì)在成像過程中釋放出氣體,。
任何從樣品中釋放出的氣體都是成像工具的風(fēng)險(xiǎn),因?yàn)樗赡軙?huì)污染鏡筒或探測(cè)器,,損害儀器的功能,或影響圖像質(zhì)量,。出于這個(gè)原因,,飛納臺(tái)式掃描電鏡(Phenom Desktop SEM)通常配備一個(gè)保護(hù)程序,當(dāng)檢測(cè)到突然或意外增加的壓力水平時(shí),,會(huì)彈出樣品,。
如何防止或限制樣品釋放氣體
預(yù)測(cè)樣品的行為并不那么容易:植物葉子通常可以在沒有任何特殊預(yù)防措施的情況下成像,,而奶酪則會(huì)釋放氣體,。這就是為什么得到好的圖像的關(guān)鍵是樣品制備。有一些技巧可以防止或限制樣品釋放氣體,。許多都需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理,。
飛納掃描電鏡下的新鮮葉子,不用噴金,,直接觀察,,氣孔清晰可見
利用飛納電鏡溫度樣品杯在-25°C觀察藍(lán)紋奶酪上霉菌孢子
例如,干燥器可以從樣品中去除液體,,并為成像做好準(zhǔn)備,。
盡管這一過程將提供非常好的圖像,但圖像不能代表原始樣品,。由于環(huán)境壓力較小,,樣品深層的水可能會(huì)通過樣品的內(nèi)部結(jié)構(gòu)進(jìn)入大氣并蒸發(fā)。
由于這種樣品內(nèi)部釋放氣體的結(jié)果,,樣品將顯示假象——甚至在zui壞的情況下,,整個(gè)結(jié)構(gòu)可能會(huì)塌陷。
還有其他的替代方案,。在較低的真空模式中操作掃描電鏡(SEM)(或增加壓力)會(huì)減慢蒸發(fā)速度,,同時(shí)凍結(jié)樣品幾乎可以*停止樣品釋放氣體過程,并保持樣品的原始結(jié)構(gòu),。
飛納電鏡拓展選件——溫控樣品杯
為了研究對(duì)真空度敏感及易脆性的樣品,,如生物、食品和有機(jī)涂層等,,飛納電鏡研發(fā)了溫控樣品杯,。溫控樣品杯能控制樣品的溫度,,從而影響樣品周圍的濕度。zui大限度的降低電子束和真空度對(duì)樣品的損壞,。樣品杯的工作原理是基于珀?duì)柼?yīng),,可以迅速、容易地調(diào)整溫度,。樣品的溫度能夠的監(jiān)控,,通過鍵盤控制器來控制。溫控樣品杯溫度控制范圍 - 25℃ ~ + 50℃,,精度在 ± 1.5℃,。
規(guī)格參數(shù):
- 溫度范圍:- 25℃ ~ + 50℃
- 度:± 1.5℃
- 顯示分辨率:0.1℃
- zui高冷卻速度:20℃/min
- 樣品zui大尺寸:直徑 25 mm,高 5 mm
用飛納電鏡溫度樣品杯在-25°C觀察黃瓜的橫截面