電鏡在陶瓷類樣品的觀察中應(yīng)用非常廣泛，本文首先介紹了掃描電鏡在陶瓷樣品觀察上的常規(guī)方法,，繼而結(jié)合筆者多年制樣經(jīng)驗,，就玻璃相的制樣處理方法、電子束穿透深度對圖像的影響,、能譜分析技術(shù)和飛納電鏡拓展軟件分別作了闡述,。分為上下兩部分進行討論。

• 掃描電鏡在陶瓷樣品觀察上的常規(guī)方法

(a)

(b)

圖1 飛納電鏡照片(a)功能摻雜陶瓷1000×(b)陶瓷片斷面2000×

圖1陶瓷的SEM照片比較常見,，那么一般陶瓷類樣品用掃描電鏡做什么呢,？無外乎以下幾個方面的研究，顯微結(jié)構(gòu)分析：晶體生長機理,、臺階,、位錯、缺陷等的研究,；成分非均勻性,、殼芯結(jié)構(gòu)、包裹結(jié)構(gòu)的研究,；靜態(tài)或動態(tài)微觀裂紋或氣孔的研究,；加熱前后晶體合成,、氣化、聚合反應(yīng)等研究,；微區(qū)成分分析,。

(a)

(b)

圖2 荷電效應(yīng)(a)陶瓷塊體40000×(b)某半導(dǎo)體材料6000×

一般的制樣方法非常簡單，對于塊體和粉體直接黏在碳導(dǎo)電膠上,，利用小樣品臺就可以直接研究,，為了減少帶入電鏡腔室的微塵或粉體，在進樣之前要用壓縮氣體或者吸耳球進行表面吹掃,。對于鑲嵌的金相樣品,，利用特制的夾具或樣品杯，可以使樣品在電鏡內(nèi)部非常穩(wěn)定,，得到高質(zhì)量的照片,。對于導(dǎo)電性差的陶瓷，為了避免荷電效應(yīng)（見圖2）的影響,，常規(guī)的方法包括：蒸鍍導(dǎo)電膜,、降低入射電子束能量、拍照采用快掃模式,、改善導(dǎo)電通路,、減小樣品尺寸、低真空模式等,。

(a)

(b)

圖3 陶瓷粉體(a)噴金前40000×(b)噴金后40000×

在實際中使用較多一般是蒸鍍導(dǎo)電膜,，包括蒸鍍金屬膜Au Pt Ag Cr或碳膜，圖3顯示了同一樣品,、同一參數(shù)噴金前后的圖像差異,，可以看出飛納電鏡在不噴金條件下，陶瓷粉在40000倍高倍下依然沒有明顯充電,，表現(xiàn)相當不俗,，噴金之后效果更進一步提升，邊緣更加銳利,，細節(jié)更加突出,。

(a)

(b)

圖4 飛納電鏡降低荷電效應(yīng)樣品杯(a)和使用其拍攝所得照片(b)20000×

采用飛納電鏡降低荷電效應(yīng)樣品杯之后，由于低真空下對樣品表面電子累積的有效緩解,，可以不用噴金直接得到非常的圖片（見圖4）,。這樣做，不僅在制樣方法上更加簡單了,，省去了不少麻煩,，而且也省去了離子濺射儀的設(shè)備投入，還能提供更加接近真實的形貌細節(jié)信息，避免真空蒸鍍過程中的熱效應(yīng),，可以直接對樣品做能譜分析,，消除外來元素干擾。

• 含玻璃相（非晶態(tài)）的樣品處理方法

(a)

(b)

圖5 含有玻璃相的樣品SEM圖片(a)20000×(b) 5000×

在圖5中可以看到,，含有玻璃相的樣品在電鏡下的圖片看起來總是給人一種“霧里看花”的模糊感,，畫質(zhì)不透亮，就像在樣品表面吐涂了一層油脂一樣,。造成這種現(xiàn)象的原因,，主要是由于非晶態(tài)的玻璃相（圖中顏色較暗的部分）在電鏡下的自然形貌拖了后腿。所以,，我們經(jīng)常要腐蝕完成以后再進行觀察，其主要目的也是為了把玻璃相腐蝕掉,，而保留原始晶粒的形貌,，這樣圖像整體效果會更加干凈、漂亮,。

(a)

(b)

圖6 不含玻璃相的陶瓷樣品照片(a)5000×(b) 20000×

圖6所示為不含玻璃相的陶瓷樣品拍攝效果,，對比圖5和圖6便可以發(fā)現(xiàn)，圖6中的晶粒邊界非常明顯,，而在圖5中呈現(xiàn)的是漸變的過程,。常用的腐蝕劑有氫氟酸或者10%體積濃度的鹽酸溶液，具體要取決于樣品成分,，在面臨新的樣品時,，可以做一組不同腐蝕時間的，找到*腐蝕條件的進行拍攝即可,。