高溫爐將用濾紙包好的沉淀放入已知重量的坩鍋中,,先用小火烘干水分,,再加蓋,逐漸增高溫度使其碳化(但不使濾紙著火)再移入高溫爐中,并將坩鍋蓋斜置于坩鍋上,,逐漸增高溫度灼燒至無(wú)黑色炭素并恒重為止(灼燒玻璃濾器,,應(yīng)將濾器放入一較大的磁坩鍋中,置入高溫爐,,于溫度不超過(guò)500℃的情況下灼燒至恒重),。所謂恒重,指兩次灼燒后稱得重量之差不應(yīng)大于0.2或0.3mg,。如差數(shù)不符合要求則應(yīng)再度灼燒稱重,,直至達(dá)到要求為止。高溫爐溫度傳感器采用K型鎧裝熱電偶,,對(duì)于傳統(tǒng)的捆綁式熱電偶來(lái)說(shuō),,由于熱電偶與被測(cè)試樣所接觸的區(qū)域較大,因此無(wú)法保持其與試樣緊密的接觸,,這樣在拉伸過(guò)程中,,會(huì)產(chǎn)生溫度較大的變化,從而影響試驗(yàn)結(jié)果的性,。
拉伸高溫爐創(chuàng)新的意義在于適合不同規(guī)格試樣的高溫拉伸試驗(yàn),,并能控制溫度變化,同時(shí)對(duì)于核電行業(yè),,還需滿足RCCM,ASTM等常規(guī)標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)要求規(guī)范,因此現(xiàn)在高溫爐的改造和設(shè)計(jì)正逐漸稱成為高溫爐拉伸試驗(yàn)應(yīng)用研究的一個(gè)熱點(diǎn)方向,?;?yàn)室常用高溫爐在使用一段時(shí)間后,溫度控制器所設(shè)定溫度與爐內(nèi)實(shí)際溫度會(huì)有一定的誤差,,分析工在無(wú)測(cè)定儀表或離當(dāng)?shù)赜?jì)量部門(mén)較遠(yuǎn)時(shí),,可用小編接下來(lái)要介紹的方法進(jìn)行高溫爐內(nèi)試劑溫度的測(cè)定,來(lái)對(duì)溫度控制器加以校正,。本方法測(cè)定爐內(nèi)實(shí)際溫度的范圍較廣,,簡(jiǎn)便,結(jié)果,,是一種比較經(jīng)濟(jì)的方法,。
(1)高溫爐測(cè)定原理
在同一條件下,,某些物質(zhì)的物理化學(xué)性質(zhì)隨著溫度的變化而變化,。煤工業(yè)分析中測(cè)定的揮發(fā)分不是煤中原來(lái)固有的揮發(fā)性物質(zhì),高溫爐而是在規(guī)定條件下校正水分后的熱分解產(chǎn)物,。測(cè)定條件相同(如鉗堝,、加熱時(shí)間等),而溫度不同,測(cè)定結(jié)果也不同,,通過(guò)實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析,,高溫爐溫度和熱分解產(chǎn)率呈一定的線性關(guān)系,根據(jù)這種關(guān)系,,用已知煤樣在不同溫度下的熱分解產(chǎn)率來(lái)測(cè)定高溫爐內(nèi)的實(shí)際溫度,,從而對(duì)溫度控制器加以校正。
?。?)測(cè)定步驟
1,、線性關(guān)系的確立。用煤的一個(gè)樣品(留著以后高溫爐內(nèi)實(shí)際溫度的測(cè)定),,用計(jì)量部門(mén)或熱工儀表剛剛校正過(guò)的高溫爐(爐內(nèi)實(shí)際溫度與溫度控制器上設(shè)定溫度比較吻合的高溫爐), 按GB212-91煤工業(yè)分析方法中測(cè)定謀的揮發(fā)分操作要求,、步驟,在不同溫度下(其他條件相同),,測(cè)定上述謀樣的熱分解產(chǎn)率(揮發(fā)分).
2,、高溫爐內(nèi)實(shí)際溫度的簡(jiǎn)易測(cè)定及校正。取上述留著的煤樣,,按GB212-91煤工業(yè)分析方法中煤的揮發(fā)分測(cè)定要求,、操作步驟,在要被校正高溫爐的溫度控制器上任意預(yù)定一個(gè)溫度A(800-900℃),,測(cè)出煤的熱分解產(chǎn)率,,代入線性方程,算出高溫爐內(nèi)的實(shí)際溫度,,平行測(cè)定兩次,,再把兩次測(cè)定結(jié)果的平均值作為高溫爐內(nèi)的實(shí)際溫度B。如B=A±10℃,,說(shuō)明高溫爐內(nèi)實(shí)際溫度與溫度控制器上預(yù)定溫度相一致,,此高溫爐內(nèi)的實(shí)際溫度比較,不必校正,,如B<A-10℃或B>A+10℃,,說(shuō)明高溫爐內(nèi)實(shí)際溫度偏低或偏高于預(yù)定溫度,在使用此高溫爐時(shí),,溫度控制器上的設(shè)定溫度應(yīng)校正為B=B-A.
經(jīng)過(guò)改造的高溫爐爐管采用鋁剛玉耐高溫材料,,并且內(nèi)壁增加不銹鋼鋼管作為防爐管,防止拉伸試樣斷裂時(shí)撞擊鋁剛玉的爐管,。為熱電偶與被測(cè)試樣緊密接觸,,實(shí)際操作中采用一根熱電偶對(duì)應(yīng)配備一根拉簧,其中一端綁在熱電偶尾端,,另一端繞在壁孔的螺絲上,。高溫爐加熱升溫改進(jìn)設(shè)計(jì)對(duì)加熱爐爐膛與拉桿直徑進(jìn)行調(diào)整使他們相互吻合,,這樣既考慮到了低溫檔傳熱以對(duì)流加熱為主,又兼顧了高溫檔傳熱以輻射加熱為主,,調(diào)試后對(duì)加熱的溫度做了具體測(cè)試,。