數(shù)字熔點儀注意事項 (一)樣品發(fā)布按要求焙干,,在干燥和潔凈的碾缽中碾碎,,用自由落體法敲擊毛細管,使樣品填結(jié)實,,樣品填裝高度應(yīng)不小于3mm,。同一批號樣品高度應(yīng)一致。以確保測量結(jié)果一致性,。
?。ǘ﹥x器開機后自動預(yù)置到50℃,爐子溫度高于或低于此溫度都可用撥盤快速設(shè)定,。
?。ㄈ┻_到起始溫度附近時,,預(yù)置燈交替發(fā)光,此乃爐溫緩沖過程,,平衡后二燈熄滅,。
(四)某些樣品起始溫度高低對熔點測定結(jié)果是有影響的,,應(yīng)確定一定的操作規(guī)范,。建議提前3~5分鐘插入毛細管,如線性升溫速率選1℃/min,,起始溫度應(yīng)比熔點低3~5℃,,速率選3℃/min,起始溫度應(yīng)比熔點低9~15℃,,一般應(yīng)以實驗確定*測試條件,。
(五)設(shè)定起始溫度切勿超過儀器使用范圍,,否則儀器將會損壞,。
常規(guī)熔點測定使用方法
(一)開啟電源開關(guān),,穩(wěn)定20分鐘,,此時,保溫?zé)?、初熔燈亮,、電表偏向右方,初始溫度?0℃左右,。
?。ǘ┩ㄟ^撥盤設(shè)定起始溫度,通過起始溫度按鈕,,輸入此溫度,,此時預(yù)置燈亮。
?。ㄈ┻x擇升溫速率,,將波段開關(guān)調(diào)至需要位置。
?。ㄋ模╊A(yù)置燈熄滅時,,起始溫度設(shè)定完畢,可插入樣品毛細管,。此時電表基本指零,,初熔燈熄滅。
?。ㄎ澹┱{(diào)零,,使電表*指零,。
(六)按下升溫鈕,,升溫指示燈亮(上海五相儀器做如下提醒:忘記插入帶有樣品的毛細管按升溫鈕,,讀數(shù)屏將出現(xiàn)隨機數(shù)提示您糾正操作)。
?。ㄆ撸?shù)分鐘后,,初熔燈先閃亮,然后出現(xiàn)終熔讀數(shù)顯示,,欲知初熔讀數(shù),,按初熔鈕即得。
?。ò耍┲灰娫次辞袛?,上述讀數(shù)值將一直保留至測下一個樣品。
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