數(shù)字熔點(diǎn)儀注意事項(xiàng) ?。ㄒ唬悠钒l(fā)布按要求焙干,,在干燥和潔凈的碾缽中碾碎,用自由落體法敲擊毛細(xì)管,,使樣品填結(jié)實(shí),,樣品填裝高度應(yīng)不小于3mm。同一批號(hào)樣品高度應(yīng)一致,。以確保測(cè)量結(jié)果一致性,。
(二)儀器開機(jī)后自動(dòng)預(yù)置到50℃,,爐子溫度高于或低于此溫度都可用撥盤快速設(shè)定。
?。ㄈ┻_(dá)到起始溫度附近時(shí),,預(yù)置燈交替發(fā)光,此乃爐溫緩沖過程,,平衡后二燈熄滅,。
(四)某些樣品起始溫度高低對(duì)熔點(diǎn)測(cè)定結(jié)果是有影響的,,應(yīng)確定一定的操作規(guī)范,。建議提前3~5分鐘插入毛細(xì)管,如線性升溫速率選1℃/min,,起始溫度應(yīng)比熔點(diǎn)低3~5℃,,速率選3℃/min,起始溫度應(yīng)比熔點(diǎn)低9~15℃,,一般應(yīng)以實(shí)驗(yàn)確定*測(cè)試條件,。
(五)設(shè)定起始溫度切勿超過儀器使用范圍,,否則儀器將會(huì)損壞,。
常規(guī)熔點(diǎn)測(cè)定使用方法
(一)開啟電源開關(guān),,穩(wěn)定20分鐘,,此時(shí),保溫?zé)?、初熔燈亮,、電表偏向右方,初始溫度?0℃左右,。
?。ǘ┩ㄟ^撥盤設(shè)定起始溫度,,通過起始溫度按鈕,輸入此溫度,,此時(shí)預(yù)置燈亮,。
(三)選擇升溫速率,,將波段開關(guān)調(diào)至需要位置,。
(四)預(yù)置燈熄滅時(shí),,起始溫度設(shè)定完畢,,可插入樣品毛細(xì)管。此時(shí)電表基本指零,,初熔燈熄滅,。
(五)調(diào)零,,使電表*指零,。
(六)按下升溫鈕,,升溫指示燈亮(上海五相儀器做如下提醒:忘記插入帶有樣品的毛細(xì)管按升溫鈕,,讀數(shù)屏將出現(xiàn)隨機(jī)數(shù)提示您糾正操作)。
?。ㄆ撸?shù)分鐘后,,初熔燈先閃亮,然后出現(xiàn)終熔讀數(shù)顯示,,欲知初熔讀數(shù),,按初熔鈕即得。
?。ò耍┲灰娫次辞袛?,上述讀數(shù)值將一直保留至測(cè)下一個(gè)樣品。
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