一、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀實(shí)驗(yàn)操作步驟:
1,、加料 壓下儀器手柄,,抬起裝置,用固定螺絲固定裝置,,打開蒸餾燒瓶,,加入40ml50%乙醇,裝上蒸餾燒瓶,,扣上緊扣,,旋開固定螺絲,放下裝置至水浴中,,蒸餾燒瓶在水浴的1/2處,。
2,、操作 檢查旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的氣密性,,打開水浴加熱開關(guān),調(diào)整水浴溫度為34℃--36℃,,開啟冷卻水,,調(diào)整旋轉(zhuǎn)速度,打開循環(huán)水真空泵,,關(guān)閉抽真空開關(guān),,調(diào)整壓力為13.33kpa(此壓力下乙醇的沸點(diǎn)為34.9℃)時(shí),液體流出,,的那個(gè)沒有液體流出時(shí),,停止蒸餾,關(guān)閉儀器的順序?yàn)椋?o:p>
(1)先停止加熱,,關(guān)閉水浴加熱開關(guān)
(2)打開抽真空開關(guān),,與大氣連通
(3)關(guān)閉循環(huán)水真空泵
(4)壓下手柄,抬起裝置,,用固定螺絲固定裝置
(5)停止旋轉(zhuǎn),,關(guān)閉冷卻水
(6)打開接受瓶緊扣,取出燒瓶,,倒出液體
(7)打開反應(yīng)器緊扣,,取反應(yīng)瓶,倒出反應(yīng)物
(8)切斷電源
二,、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀工作原理
通過電子控制,,使燒瓶在速度下,恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài),。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時(shí)置于水浴鍋中恒溫加熱,,瓶?jī)?nèi)溶液在負(fù)壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶?jī)?nèi)進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā),。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至 400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,,加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn),;同時(shí)還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn),速度為50~160轉(zhuǎn)/分,,使溶劑形成薄膜,,增大蒸發(fā)面積。此外,,在冷卻器作用下,,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發(fā)速率,。
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