一,、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀實驗操作步驟:
1、加料 壓下儀器手柄,,抬起裝置,,用固定螺絲固定裝置,打開蒸餾燒瓶,,加入40ml50%乙醇,,裝上蒸餾燒瓶,扣上緊扣,,旋開固定螺絲,,放下裝置至水浴中,蒸餾燒瓶在水浴的1/2處,。
2,、操作 檢查旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的氣密性,打開水浴加熱開關(guān),,調(diào)整水浴溫度為34℃--36℃,,開啟冷卻水,調(diào)整旋轉(zhuǎn)速度,,打開循環(huán)水真空泵,,關(guān)閉抽真空開關(guān),調(diào)整壓力為13.33kpa(此壓力下乙醇的沸點為34.9℃)時,,液體流出,,的那個沒有液體流出時,停止蒸餾,,關(guān)閉儀器的順序為:
(1)先停止加熱,,關(guān)閉水浴加熱開關(guān)
(2)打開抽真空開關(guān),與大氣連通
(3)關(guān)閉循環(huán)水真空泵
(4)壓下手柄,,抬起裝置,,用固定螺絲固定裝置
(5)停止旋轉(zhuǎn),關(guān)閉冷卻水
(6)打開接受瓶緊扣,,取出燒瓶,,倒出液體
(7)打開反應(yīng)器緊扣,取反應(yīng)瓶,,倒出反應(yīng)物
(8)切斷電源
二,、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀工作原理
通過電子控制,使燒瓶在速度下,恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積,。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài),。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶內(nèi)溶液在負(fù)壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進行加熱擴散蒸發(fā),。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至 400~600毫米汞柱,;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點,;同時還可進行旋轉(zhuǎn),,速度為50~160轉(zhuǎn)/分,使溶劑形成薄膜,,增大蒸發(fā)面積,。此外,在冷卻器作用下,,可將熱蒸氣迅速液化,,加快蒸發(fā)速率,。
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