反應(yīng)釜是為在一定溫度,、一定壓力條件下合成化學(xué)物質(zhì)提供的反應(yīng)器,。
實驗室高壓反應(yīng)釜的結(jié)構(gòu)復(fù)雜,其材質(zhì)可分為不銹鋼材質(zhì),、鋼板材質(zhì),、有機合成金屬材質(zhì)、甚至還有一些專門的高科技合成分子材質(zhì),。高壓釜的加熱方式主要為蒸汽加熱及電加熱,,反應(yīng)中壓力可達到幾十兆帕(幾百個大氣壓),一般采用磁力聯(lián)軸攪拌,,并配置壓力表,,溫度計、泄壓閥,、安全閥,、爆破片等安全措施。
實驗室高壓反應(yīng)釜使用注意事項:
1.密封性能
高壓釜屬于精密設(shè)備,,通過密封環(huán)采用錐面相接觸密封形式,,借擰緊主螺栓使他們相互壓緊而達到密封的目的。因此必須對密封錐面特別加以愛護,,避免各種碰撞而導(dǎo)致其損壞,。在裝蓋時,先放置好反應(yīng)釜釜體,,然后將釜蓋按固定位置,,小心地裝在釜體上,在擰緊主螺栓時,,必須按對角,,對稱地分多次逐步擰緊,用力要均勻,,不允許釜蓋向一邊傾斜,,以達到良好的密封效果,不可超過規(guī)定之?dāng)Q緊力矩,,以防密封面被擠壞或加速磨損,。所有螺紋連接件在裝配時,,均需涂抹油料或油料調(diào)和石墨。如密封面損壞,,需重新加工修復(fù),,方可恢復(fù)良好的密封性能。
2.密封操作
進氣口和排空閥使用針型閥密封,,關(guān)閉時僅需輕輕轉(zhuǎn)動閥針,,壓緊密封面,即能達到良好的密封,,禁止使用過大的力,,以免損壞密封面。
3.升溫加壓測試
高壓釜使用前應(yīng)進行加溫,、加壓密封性試驗,,試驗介質(zhì)可用空氣、氮氣,,但最好是用惰性氣體,,嚴(yán)禁使用氧氣或其它易燃易爆氣體。升溫升壓,,必須緩慢進行,。升溫速度不大于80度/小時。試壓時,,用連接管將高壓釜的進氣閥和壓縮機(或高壓泵)相連,。升壓必須分次進行,以20%工作壓力為間距,,每升一級停留5分鐘,,升至試驗壓力時停留30分鐘,檢查密封情況,。試驗壓力為100-105%工作壓力,。發(fā)現(xiàn)泄漏,應(yīng)先降壓,,然后適當(dāng)擰緊螺母和接頭,,嚴(yán)禁在高壓下擰緊螺母和接頭。
4.降溫過程
反應(yīng)過程中禁止速冷速熱,,以防過大的溫度應(yīng)力使釜體造成裂紋,。在反應(yīng)結(jié)束后,先進行冷卻降溫,,可通水冷卻(放熱反應(yīng))或空冷,,再放出釜內(nèi)高壓氣體,使壓力降至常壓,然后將螺栓對稱均等地旋松卸下,。開蓋過程中應(yīng)特別注意保護密封面,,均勻的將釜蓋抬起,避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞,。
5.后續(xù)處理
每次操作完畢,,應(yīng)清除釜體、釜蓋上的殘留物,,高壓釜上所有密封面,應(yīng)經(jīng)常清洗,,并保持干燥,,不允許用硬物或表面粗糙的軟物進行清洗。
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