旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀又叫旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,是實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備,,由馬達(dá),、蒸餾瓶、加熱鍋,、冷凝管等部分組成的,,主要用于減壓條件下連續(xù)蒸餾易揮發(fā)性溶劑,應(yīng)用于化學(xué),、化工,、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域。
一,、如何選購(gòu)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
選購(gòu)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀之前,,要明確一些問題,例如一次蒸餾量是多少,,每天需要蒸餾的樣品個(gè)數(shù)約多少,,蒸餾的溶劑預(yù)計(jì)會(huì)有哪些,溶劑的沸點(diǎn)大約是怎樣的范圍,這些溶劑是否是易燃易爆或是有毒有害的溶劑,。再確定實(shí)驗(yàn)要求和蒸餾的溶劑類型后,,就可以開始選購(gòu)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀了。其實(shí)選用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀時(shí)需要考慮6個(gè)問題:
1,、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的核心技術(shù):在各種溶劑的腐蝕下,,及運(yùn)動(dòng)狀態(tài)中,系統(tǒng)能否保持高真空度,,是衡量旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀最主要的標(biāo)準(zhǔn),,采用特氟龍材料與玻璃密封,能耐各種溶劑,,有持久可靠的氣密性,,可保持-0.098MPa以上高真空度。
2,、影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器效率的因素同一規(guī)格機(jī)器而言,,主要有:蒸汽溫度、真空度和冷卻水溫,。受某些物料不耐熱性的制約,,工作時(shí)不可能無限提高蒸汽溫度,故高真空度和低冷卻水溫是提高效率的二大主要因素,。
3,、立式冷凝器和斜式冷凝器的區(qū)別:立式冷凝器由于占用空間小,漸漸受到歡迎,,大容量蒸發(fā)器一般采用立式冷凝器,,但是在本質(zhì)上這兩種儀器是沒有區(qū)別的。
4,、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器型號(hào)的選擇:2L,、3L、5L機(jī)器適合于實(shí)驗(yàn)室及小樣試驗(yàn),;5L,、10L、20L適合于中試,;20L,、50L適合于中試及生產(chǎn),尤其適用于需避免金屬離子污染物料的提取,。
5,、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器與其他類型蒸發(fā)器:旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀結(jié)構(gòu)小巧,緊湊高效,,工作直觀,無金屬離子污染,。適用于實(shí)驗(yàn)室,、生產(chǎn)中試及名貴物料的提取,,其密封性能可與國(guó)外的機(jī)器相媲美。
6,、真空泵的選擇:我們推薦耐各種溶劑腐蝕循環(huán)水真空泵,,可抽真空至-0.098MPa,可滿足各種使用要求
二,、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的優(yōu)點(diǎn):
1.所有的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀都內(nèi)置了一個(gè)升降馬達(dá),,該裝置可以在斷電的時(shí)候自動(dòng)將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置。
2.由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用,,液體樣品在蒸發(fā)瓶?jī)?nèi)表面形成一層液體薄膜,,受熱面積大;
3.樣品的旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的作用力有效抑制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點(diǎn),,使現(xiàn)代化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可用于快速,、溫和地對(duì)絕大多數(shù)樣品進(jìn)行蒸餾,即使是沒有操作經(jīng)驗(yàn)的操作者也能完成,。
三,、影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾效率的因素有哪些
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個(gè)數(shù),在相同溶劑的情況下,,蒸餾效率越高,,蒸餾的樣品個(gè)數(shù)也越多。那么影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾效率的因素有哪些呢,?
1,、系統(tǒng)的真空值:真空度是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器最重要的工藝參數(shù),而用戶經(jīng)常會(huì)碰到真空度達(dá)不到的問題,。這常和使用的溶媒性質(zhì)有關(guān),,生化制藥等行業(yè)常用水、乙醇,、,、乙酸、石油醚,、氯仿,、等作溶媒,而一般真空泵不能耐強(qiáng)有機(jī)溶媒,,可選用耐強(qiáng)腐蝕特種真空泵,,推薦使用水循環(huán)真空泵。
從構(gòu)造上,,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶,、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管等玻璃組件,、真空緩沖瓶,、真空泵和真空管路組成,而這其中,,影響系統(tǒng)真空最關(guān)鍵且會(huì)變化的因素是:真空泵,、密封圈和真空管。
真空泵和真空控制器:真空泵極限越低,,系統(tǒng)的真空值也越低,。在蒸餾的時(shí)候,需要通過真空控制器設(shè)置合理的真空值,,保證蒸餾效率,,同時(shí)避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空可達(dá)2mbar,,循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa),。如果預(yù)算允許,真空控制器或真空閥就很有必要,,它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值,。
密封圈:作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關(guān)鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關(guān)鍵,。常用作密封圈的材質(zhì)是:PTFE和橡膠,,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會(huì)更好。個(gè)別廠家在密封圈中,,加了不銹鋼的緩沖彈片,,耐磨性更好。
真空管材質(zhì):一般各廠家沒有標(biāo)配真空管,,自行選購(gòu)的時(shí)候,,硅膠管自然,因其老化效率比橡膠管慢,。
2,、加熱鍋溫度:加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,,但考慮到目標(biāo)成分的熱敏性,、操作的安全性,常用的溫度是60℃,。再者80°C以上,,改用硅油作為介質(zhì)會(huì)帶來清潔的問題,一般更建議降低真空值來達(dá)到更快的蒸餾效率,。目前市面上,,隔膜真空泵,,極限真空可以達(dá)到2mbar,DMF在常溫下都可以蒸餾出來,。
3,、蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速:蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快,瓶?jī)?nèi)表面浸潤(rùn)面積愈大,,受熱面積大;但同時(shí)液膜厚度也愈厚,,增大傳熱溫差,。對(duì)于不同粘度的物料,存在最佳轉(zhuǎn)速,。且轉(zhuǎn)動(dòng)動(dòng)力由馬達(dá)提供,,市面上直流無刷馬達(dá)、交流馬達(dá)和步進(jìn)馬達(dá)都有,,參差不齊,,直流無刷馬達(dá)的反饋是,10年免維修維護(hù),。
4,、冷卻介質(zhì)的溫度:為確保最佳的蒸餾效率,冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,,以便將熱蒸汽進(jìn)行快速冷凝,,降低蒸汽對(duì)系統(tǒng)真空的影響。
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