基本結(jié)構(gòu)及原理:
旋蒸的工作原理就是通過電機(jī)控制使蒸餾燒瓶在最合適的速度下恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積,,同時通過真空泵抽氣使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài),減小溶液沸點(diǎn),,加快蒸發(fā)速度,。真空蒸發(fā)作為一種蒸發(fā)方式,因?yàn)榻档鸵后w上方的壓力會降低其中組分液體的沸點(diǎn),,從而一定程度上加快蒸發(fā)速度,。蒸發(fā)瓶置于水浴鍋中恒溫加熱同時自身也在旋轉(zhuǎn),瓶內(nèi)溶液在旋轉(zhuǎn)瓶內(nèi)的負(fù)壓條件下進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā),。蒸發(fā)系統(tǒng)可以密封減壓至400到600毫米汞柱,,用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn),同時還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn),,速度為50到160轉(zhuǎn)/分使溶劑形成薄膜增大蒸發(fā)面積,,此外在高效冷凝管作用下可將熱蒸氣迅速液化加快蒸餾速率。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)常用且方便地用于從室溫和常壓下為固體的化合物中分離出“低沸點(diǎn)”溶劑,,如正己烷或乙酸乙酯,。然而,如果存在最小的共蒸發(fā)(共沸行為),,并且在所選溫度和減壓下沸點(diǎn)的足夠差異,,小心應(yīng)用還允許從含有液體化合物的樣品中除去溶劑。
旋蒸的主要組成:
1.旋轉(zhuǎn)馬達(dá),,通過旋轉(zhuǎn)帶動蒸發(fā)瓶,。
2.蒸發(fā)管道,蒸發(fā)瓶旋轉(zhuǎn)的支撐軸,,并從物料中抽出蒸汽的真空密封管道,。
3.真空系統(tǒng),,減少蒸發(fā)器系統(tǒng)內(nèi)的壓力,降低物料沸點(diǎn),。
4.加熱浴鍋,,常用水或油來加熱物料。
5.冷凝器,,為加快冷凝效率,,通常做成雙蛇環(huán)繞型,再加入冷凝劑如干冰,、丙酮來冷凝樣品,。
6.冷凝器底部的冷凝水收集瓶,用于再冷凝后捕獲蒸餾溶劑,,收集樣品,。
7.升降裝置,一種機(jī)械或機(jī)動機(jī)構(gòu),,可快速將蒸發(fā)瓶從加熱浴中提起,。
使用方法
1.打開低溫冷卻液循環(huán)泵。注意按電源鍵后再按下制冷鍵,,降到所需溫度后開循環(huán),。
2.打開水泵循環(huán)水。
3.裝上蒸餾燒瓶并用夾子固定好,。打開真空泵,,待有一定真空后開始旋轉(zhuǎn)。
4.調(diào)節(jié)蒸餾燒瓶高度,、旋轉(zhuǎn)速度,,設(shè)定適當(dāng)水浴溫度。
5.蒸完先停止旋轉(zhuǎn),,再通大氣,,然后停水泵,最后再取下蒸餾燒瓶,。
6.停低溫冷卻液循環(huán)泵,,停水浴加熱,關(guān)閉水泵循環(huán)水,,倒出接收瓶內(nèi)溶劑,,洗干凈緩沖球,接收瓶,。
使用注意事項(xiàng)
1.使用時要先抽小真空(約至0.03MPa),,再開旋轉(zhuǎn),以防蒸餾燒瓶滑落;停止時,,先停旋轉(zhuǎn),,手扶蒸餾燒瓶,通大氣,,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸餾瓶脫落及倒吸,。
2.各接口,,密封面,密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂,。
3.加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒,。
4.如真空度太低注意檢查各接頭,真空管,,玻璃瓶的氣密性,。
5.旋蒸對空氣敏感物質(zhì)時,在排氣口接一氮?dú)馇?,先通一陣氮?dú)?,排出旋蒸儀內(nèi)空氣,再接上樣品瓶旋蒸,。蒸完放氮?dú)馍龎?,再關(guān)泵,然后取下樣品瓶封好,。
6.若樣品粘度很大,,應(yīng)放慢旋轉(zhuǎn)速度,最好手動緩慢旋轉(zhuǎn),,以能形成新的液面利于溶劑蒸出,。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的保養(yǎng)知識
1.用前仔細(xì)檢查儀器,玻璃瓶是否有破損,,各接口是否吻合,,注意輕拿輕放。
2.用軟布(可用餐巾紙?zhí)娲?擦拭各接口,,然后涂抹少許真空脂,。真空脂用后一定要蓋好,防止灰砂進(jìn)入,。
3.各接口不可擰得太緊,,要定期松動活絡(luò),避免長期緊鎖導(dǎo)致連接器咬死,。
4.先開電源開關(guān),,然后讓機(jī)器由慢到快運(yùn)轉(zhuǎn),停機(jī)時要使機(jī)器處于停止?fàn)顟B(tài),,再關(guān)開關(guān),。
5.各處的聚四氟開關(guān)不能過力擰緊,,容易損壞玻璃。
6.每次使用完畢必須用軟布擦凈留在機(jī)器表面的各種油跡,,污漬,,溶劑剩留,保持清潔,。
7.停機(jī)后擰松各聚四氟開關(guān),,長期靜止在工作狀態(tài)會使聚四氟活塞變形。
8.定期對密封圈進(jìn)行清潔,,方法是:取下密封圈,,檢查軸上是否積有污垢,用軟布擦干凈,,然后涂少許真空脂,,重新裝上即可,保持軸與密封圈滑潤,。
9.電氣部分切不可進(jìn)水,,嚴(yán)禁受潮。
10,、保養(yǎng)前請關(guān)閉電源開關(guān),,將電源線與電源脫落。
11,、內(nèi)部的電控部件和加熱部件維修,,必須由專業(yè)人員或?qū)I(yè)電工操作。
12,、在清理現(xiàn)場時請勿直接將水潑到產(chǎn)品上或使用研磨粉,、稀釋劑、石油,、煤油,、酸性物質(zhì)及類似物品,不然會造成觸電等事故發(fā)生,。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的優(yōu)點(diǎn)
1.所有的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀都內(nèi)置了一個升降馬達(dá),,該裝置可以在斷電的時候自動將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置。
2.樣品的旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的作用力有效抑制樣品的沸騰,。綜上特征以及其便利的特點(diǎn),,使現(xiàn)代化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可用于快速、溫和地對絕大多數(shù)樣品進(jìn)行蒸餾,,即使是沒有操作經(jīng)驗(yàn)的操作者也能完成,。
3.由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用,液體樣品在蒸發(fā)瓶內(nèi)表面形成一層液體薄膜,受熱面積大,。
如何選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀之前,,要明確一些問題,例如一次蒸餾量是多少,,每天需要蒸餾的樣品個數(shù)約多少,,蒸餾的溶劑預(yù)計會有哪些,溶劑的沸點(diǎn)大約是怎樣的范圍,,這些溶劑是否是易燃易爆或是有毒有害的溶劑,。再確定實(shí)驗(yàn)要求和蒸餾的溶劑類型后,就可以開始選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀了,。其實(shí)選用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀時需要考慮6個問題:
1、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的核心技術(shù)
在各種溶劑的腐蝕下,,及運(yùn)動狀態(tài)中,,系統(tǒng)能否保持高真空度,是衡量旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀最主要的標(biāo)準(zhǔn),,采用特氟龍材料與玻璃密封,,能耐各種溶劑,有持久可靠的氣密性,,可保持-0.098MPa以上高真空度,。
2、影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器效率的因素
同一規(guī)格機(jī)器而言,,主要有:蒸汽溫度,、真空度和冷卻水溫。受某些物料不耐熱性的制約,,工作時不可能無限提高蒸汽溫度,,故高真空度和低冷卻水溫是提高效率的二大主要因素。
3,、立式冷凝器和斜式冷凝器的區(qū)別
立式冷凝器由于占用空間小,,漸漸受到歡迎,大容量蒸發(fā)器一般采用立式冷凝器,,但是在本質(zhì)上這兩種儀器是沒有區(qū)別的,。
4、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器型號的選擇
2L,、3L,、5L機(jī)器適合于實(shí)驗(yàn)室及小樣試驗(yàn);5L,、10L,、20L適合于中試;20L、50L適合于中試及生產(chǎn),,尤其適用于需避免金屬離子污染物料的提取,。
5、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器與其他類型蒸發(fā)器
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀結(jié)構(gòu)小巧,,緊湊高效,,工作直觀,無金屬離子污染,。適用于實(shí)驗(yàn)室,、生產(chǎn)中試及名貴物料的提取,其密封性能可與國外的機(jī)器相媲美,。
6,、真空泵的選擇
我們推薦耐各種溶劑腐蝕循環(huán)水真空泵,可抽真空至-0.098MPa,,可滿足各種使用要求,。
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