旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數(shù),,在相同溶劑的情況下,蒸餾效率越高,,蒸餾的樣品個數(shù)也越多,。那么影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾效率的因素有哪些呢?
1,、水浴鍋的溫度
水浴鍋溫度越高,,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標成分的熱敏性,、操作的安全性,,常用的溫度是60℃。再者80°C以上,,改用硅油作為介質(zhì)會帶來清潔的問題,,一般更建議降低真空值來達到更快的蒸餾效率。目前市面上,,好一點的隔膜真空泵,,極限真空可以達到2mbar,DMF在常溫下都可以蒸餾出來,。
2,、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)的真空度
真空度是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器重要的工藝參數(shù),而用戶經(jīng)常會碰到真空度達不到的問題,。這常和使用的溶媒性質(zhì)有關,,生化制藥等行業(yè)常用水,、乙醇、,、乙酸,、石油醚、氯仿,、等作溶媒,,而一般真空泵不能耐強有機溶媒,可選用耐強腐蝕特種真空泵,,推薦使用水循環(huán)真空泵,。
從構(gòu)造上,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶,、蒸發(fā)管,、密封圈、冷凝管等玻璃組件,、真空緩沖瓶,、真空泵和真空管路組成,而這其中,,影響系統(tǒng)真空關鍵且會變化的因素是:真空泵,、密封圈和真空管。
真空泵和真空控制器:真空泵極限越低,,系統(tǒng)的真空值也越低,。在蒸餾的時候,需要通過真空控制器設置合理的真空值,,保證蒸餾效率,,同時避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空低可達2mbar,,循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa),。如果預算允許,真空控 制器或真空閥就很有必要,,它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值,。
密封圈:作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關鍵,。常用作密封圈的材質(zhì)是:PTFE和橡膠,,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好。個別廠家在密封圈中,,加了不銹鋼的緩沖彈片,,耐磨性更好,。
真空管材質(zhì):一般各廠家沒有標配真空管,,自行選購的時候,,硅膠管自然是不錯的選擇了,因其老化效率比橡膠管慢,。
3,、 蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速
蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快,瓶內(nèi)表面浸潤面積愈大,,受熱面積大,;但同時液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差,。對于不同粘度的物料,,存在轉(zhuǎn)速。且轉(zhuǎn)動動力由馬達提供,,市面上直流無刷馬達,、交流馬達和步進馬達都有,參差不齊,,直流無刷馬達的反饋較好,。
4、冷卻介質(zhì)的溫度
為確保的蒸餾效率,,冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,,以便將熱蒸汽進行快速冷凝,降低蒸汽對系統(tǒng)真空的影響,。
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