旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的蒸餾效率很關(guān)鍵,蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個(gè)數(shù),,在相同溶劑的情況下,,蒸餾效率越高,蒸餾的樣品個(gè)數(shù)也越多,。如果樣品量大,,在蒸餾效率上,得多花心思進(jìn)行考量,。影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器效率的因素一般有以下4方面:
一,、系統(tǒng)的真空值
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管,、密封圈,、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶,、真空泵和真空管路組成,,而這其中,影響系統(tǒng)真空關(guān)鍵且會(huì)變化的因素是:真空泵,、密封圈和真空管,。
真空泵和真空控制器:真空泵極限越低,系統(tǒng)的真空值也越低,。在蒸餾的時(shí)候,,需要通過(guò)真空控制器設(shè)置合理的真空值,保證蒸餾效率,,同時(shí)避免爆沸,。目前隔膜真空泵的極限真空低可達(dá)2mbar,,循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa)。如果預(yù)算允許,,真空控制器或真空閥就很有必要,,它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值。
密封圈:
作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關(guān)鍵密封件,,其耐磨性和耐腐蝕性是關(guān)鍵,。常用作密封圈的材質(zhì)是:PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會(huì)更好,。個(gè)別廠(chǎng)家在密封圈中,,加了不銹鋼的緩沖彈片,耐磨性更好,。真空管材質(zhì):一般各廠(chǎng)家沒(méi)有標(biāo)配真空管,,自行選購(gòu)的時(shí)候,硅膠管自然是了,,因其老化效率比橡膠管慢,。
二、加熱鍋溫度
加熱鍋溫度越高,,溶劑的蒸餾效果越快,,但考慮到目標(biāo)成分的熱敏性、操作的安全性,,常用的溫度是60℃,。再者80°C以上,改用硅油作為介質(zhì)會(huì)帶來(lái)清潔的問(wèn)題,,一般更建議降低真空值來(lái)達(dá)到更快的蒸餾效率,。目前市面上,好的隔膜真空泵,,極限真空可以達(dá)到2mbar,,DMF在常溫下都可以蒸餾出來(lái)。
三,、蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速
蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快,,瓶?jī)?nèi)表面浸潤(rùn)面積愈大,受熱面積大,;但同時(shí)液膜厚度也愈厚,,增大傳熱溫差。對(duì)于不同粘度的物料,,存在佳轉(zhuǎn)速,。且轉(zhuǎn)動(dòng)動(dòng)力由馬達(dá)提供,市面上直流無(wú)刷馬達(dá),、交流馬達(dá)和步進(jìn)馬達(dá)都有,,參差不齊,直流無(wú)刷馬達(dá)的反饋是好的,,10年免維修維護(hù),。
四、冷卻介質(zhì)的溫度
為確保佳的蒸餾效率,,冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,,以便將熱蒸汽進(jìn)行快速冷凝,降低蒸汽對(duì)系統(tǒng)真空的影響,。安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估蒸餾的安全風(fēng)險(xiǎn)主要來(lái)源于蒸餾的溶劑和加熱介質(zhì),。
1)如果加熱介質(zhì)是硅油的話(huà),燃點(diǎn)至少高出加熱鍋高溫度25°C,。
2)蒸餾溶劑如帶易燃,、易爆性質(zhì)的話(huà),防爆玻璃組件可作為,,蒸餾結(jié)束,,儀器能自動(dòng)放氣,以免人工放氣太快,,引發(fā)爆炸,。
3)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)室環(huán)境,可以選配二次冷凝裝置大化回收蒸餾溶劑,。
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