旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的蒸餾效率很關(guān)鍵,,蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數(shù),在相同溶劑的情況下,,蒸餾效率越高,,蒸餾的樣品個數(shù)也越多。如果樣品量大,,在蒸餾效率上,,得多花心思進(jìn)行考量。影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器效率的因素一般有以下4方面:
一,、系統(tǒng)的真空值
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的密閉空間由蒸發(fā)瓶,、蒸發(fā)管、密封圈,、冷凝管等玻璃組件,、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成,,而這其中,,影響系統(tǒng)真空關(guān)鍵且會變化的因素是:真空泵、密封圈和真空管,。
真空泵和真空控制器:真空泵極限越低,,系統(tǒng)的真空值也越低。在蒸餾的時候,,需要通過真空控制器設(shè)置合理的真空值,,保證蒸餾效率,同時避免爆沸,。目前隔膜真空泵的極限真空低可達(dá)2mbar,,循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa),。如果預(yù)算允許,真空控制器或真空閥就很有必要,,它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值,。
密封圈:
作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關(guān)鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關(guān)鍵,。常用作密封圈的材質(zhì)是:PTFE和橡膠,,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好。個別廠家在密封圈中,,加了不銹鋼的緩沖彈片,,耐磨性更好。真空管材質(zhì):一般各廠家沒有標(biāo)配真空管,,自行選購的時候,,硅膠管自然是了,因其老化效率比橡膠管慢,。
二,、加熱鍋溫度
加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,,但考慮到目標(biāo)成分的熱敏性,、操作的安全性,常用的溫度是60℃,。再者80°C以上,,改用硅油作為介質(zhì)會帶來清潔的問題,一般更建議降低真空值來達(dá)到更快的蒸餾效率,。目前市面上,,好的隔膜真空泵,極限真空可以達(dá)到2mbar,,DMF在常溫下都可以蒸餾出來,。
三、蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速
蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快,,瓶內(nèi)表面浸潤面積愈大,,受熱面積大;但同時液膜厚度也愈厚,,增大傳熱溫差,。對于不同粘度的物料,存在佳轉(zhuǎn)速,。且轉(zhuǎn)動動力由馬達(dá)提供,,市面上直流無刷馬達(dá)、交流馬達(dá)和步進(jìn)馬達(dá)都有,參差不齊,,直流無刷馬達(dá)的反饋是好的,,10年免維修維護(hù)。
四,、冷卻介質(zhì)的溫度
為確保佳的蒸餾效率,,冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進(jìn)行快速冷凝,,降低蒸汽對系統(tǒng)真空的影響,。安全風(fēng)險評估蒸餾的安全風(fēng)險主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質(zhì)。
1)如果加熱介質(zhì)是硅油的話,,燃點(diǎn)至少高出加熱鍋高溫度25°C,。
2)蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質(zhì)的話,,防爆玻璃組件可作為,蒸餾結(jié)束,,儀器能自動放氣,,以免人工放氣太快,引發(fā)爆炸,。
3)優(yōu)化實驗室環(huán)境,,可以選配二次冷凝裝置大化回收蒸餾溶劑。
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