頂空進樣器殘留的污染物如何清洗:頂空進樣器殘留污染的清洗方法概述:用水蒸氣清洗的辦法,,可以解決自動頂空進樣器殘留污染的問題,。目前很多頂空進樣器采用了傳輸線的方式,,也是非常常見的形式,Agilent,、PE以及較多的的多款儀器也采用了同樣方式,。一般認為,長傳輸線由于內(nèi)壁表面積大,、惰性等問題,,容易產(chǎn)生殘留污染問題,尤其是性較大,、沸點較高的物質(zhì),。日常使用中的清洗是比較重要的。
下面以一個具體案例來介紹簡單的水蒸氣清洗方法,。色譜柱分析水溶液中的揮發(fā)性組分,。在空白測試時(頂空純水)發(fā)現(xiàn)雜質(zhì)峰較多。先測定程序升溫空白(不使用頂空進樣,,直接啟動色譜數(shù)據(jù)采集。以確定故障位置在GC還是HS),,發(fā)現(xiàn)程序升溫空白正常,,沒有雜峰干擾,。從而確定問題在HS部分。在說明書中,,有標準的清洗程序,,但是操作不太容易。觀察一下標準清洗的原理,,是升高各部分溫度,,使用水蒸氣吹掃管路。由于頂空進樣器的程序編制比較麻煩,,于是采用了變通的辦法,,不改變頂空進樣程序,在頂空瓶中封入1ml純水,,將加熱爐溫度增加到120度,,同時提高傳輸線和六通閥溫度到150度,連續(xù)進樣多次,。同時增大了GC端的分流比(其實可以取下色譜柱,,效果會更好),避免污染色譜柱,。處理完畢,,恢復(fù)到正常分析狀態(tài),重新頂空進樣純水,??梢钥闯觯s質(zhì)峰明顯減小,,故障解除,。
小結(jié):利用高溫的水蒸氣,對頂空進樣器殘留進行簡單清洗