鄭州澤銘科技有限公司*的ZM-8A全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器。頂空進(jìn)樣是對(duì)液體樣品或固體試樣中的可揮發(fā)性成分進(jìn)行分析的有效方法。如塑料包裝食品包裝袋中揮發(fā)性VOC成分的分析,,人在有環(huán)境中工作后,體液中有組分含量的分析等,。
1.過程與理論依據(jù)
頂空進(jìn)樣器的分析通常是將樣品置于密閉的頂空瓶中在恒溫系統(tǒng)中保持一定的時(shí)間,,當(dāng)氣—液(氣—固)兩相達(dá)到熱力學(xué)平衡后,取上部氣體樣,,用氣相色譜分析測(cè)定氣相組成,。測(cè)定可通過兩種方式進(jìn)行:
(1)靜態(tài)法,。在恒溫密閉系統(tǒng)中達(dá)到氣液兩相平衡后,,取樣測(cè)定氣相組成。該方式適用
于試樣較多揮發(fā)性成分濃度相對(duì)較高的場(chǎng)合,。
?。?)動(dòng)態(tài)法。也稱吹掃—捕集法,利用吸附劑吸附揮發(fā)性成分,,再將吸附管連接到色譜儀的六通閥上(取代定量管),,加熱解析,組分被載氣吹進(jìn)色譜柱中進(jìn)行分析,。該方法適用于試樣量少或特殊的場(chǎng)合,。
頂空氣相色譜分析法的理論依據(jù)是當(dāng)頂空瓶中樣品上面的蒸氣壓相當(dāng)?shù)蜁r(shí),峰面積Ai的大小與樣品上面的氣相中揮發(fā)性組分i的蒸氣壓Pi成正比:
Ai=fiPi
fi為校正因子,,在真實(shí)體系中,,蒸氣分壓通常用下式表示:
Pi=POiγiχi
Pi為氣相中組分i的摩爾分?jǐn)?shù);χi為樣品中組分i的摩爾分?jǐn)?shù);γi為組分i的活度系數(shù)。
Ai=fiPi=fiPOiγiχi
當(dāng)系統(tǒng)平衡時(shí):
Ai=fiPi=kiχi
通過頂空分析,,可確定試樣中的含量
2.實(shí)際應(yīng)用
應(yīng)用1:在職業(yè)病和法庭分析中,,經(jīng)常要測(cè)定體液中的苯、甲苯,、二甲苯等有成分,,采用頂空分析是一種有效、方便,、快速的方法,。司法部司法鑒定科學(xué)技術(shù)學(xué)院制定了分析水、尿,、血中苯類化合物的靜態(tài)頂空分析方法,。
取1mL試樣(水、尿,、血)放入5mL青霉素小瓶中,,加入0.4g內(nèi)標(biāo)物和約1g硫酸銨
飽和,加蓋密封,,置于80℃的恒溫器中30min,,取0.6mL頂空的氣樣進(jìn)行色譜分析。色譜分析條件為色譜柱,;2m×2mm,;80—100目;固定液PEG—20M,。柱溫以10℃/min升溫到110℃,。
應(yīng)用2:分析血樣中的酒精是頂空氣相色譜應(yīng)用廣泛的方法,可檢查汽車司機(jī)是否酒精
后駕車,。將樣品在濕度為50℃的恒溫器中,,平衡30min后,取一定量頂空的氣體進(jìn)行色譜分析,。色譜柱為30m×0.53mm石英毛細(xì)管柱(固定液為聚二甲苯硅氧烷),。
應(yīng)用3:固體樣品(塑料,、食品等)的頂空分析,塑料食品包裝袋中的甲苯殘留量的測(cè)定,。
將塑料食品包裝袋剪成30mm×10mm碎片,,裝入100mL玻璃器,在80℃預(yù)熱20min,,用空氣稀釋為l00mL,,恒溫10min后進(jìn)樣分析。填充色譜柱0.5mm×3mm,,固定液為20%的PEG—20M,,柱溫為80℃。小檢測(cè)濃度為0.031mg/m3,。
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