氣相色譜儀使用方法及實(shí)驗(yàn)操作步驟:
A,、打開氮?dú)狻錃?、空氣發(fā)生器的電源開關(guān)(或氮?dú)怃撈靠傞y),,調(diào)整輸出壓力穩(wěn)定在0.4Mpa左右(氣體發(fā)生器一般在出廠時(shí)已調(diào)整好,不用再調(diào)整),。
B,、打開色譜儀氣體凈化器的氮?dú)忾_關(guān)轉(zhuǎn)到“開"的位置。注意觀察色譜儀載氣B的柱前壓上升并穩(wěn)定大約5分鐘后,,打開色譜儀的電源開關(guān),。
C、設(shè)置各工作部溫度,。TVOC分析的條件設(shè)置:(a)柱箱:柱箱初始溫度50℃,、初始時(shí)間10min、升溫速率5℃/min,、終止溫度250℃,、終止時(shí)間10min; (b)進(jìn)樣器和檢測器:都是250℃。脂肪酸分析時(shí)的色譜條件:(a)柱箱:柱箱初始溫度140℃,、初始時(shí)間5min,、升溫速率4℃/min、終止溫度240℃,、終止時(shí)間15min; (b)進(jìn)樣器溫度是260℃,,檢測器溫度是280℃。
D,、點(diǎn)火:待檢測器(按“顯示,、換檔、檢測器"可查看檢測器溫度)溫度升到150℃以上后,,打開凈化器上的氫氣,、空氣開關(guān)閥到“開"的位置。觀察色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩(wěn)定在0.1Mpa和0.15Mpa左右,。按住點(diǎn)火開關(guān)(每次點(diǎn)火時(shí)間不能超過6~8秒鐘)點(diǎn)火,。同時(shí)用明亮的金屬片靠近檢測器出口,,當(dāng)火點(diǎn)著時(shí)在金屬片上會看到有明顯的水汽。如果在6~8秒時(shí)間內(nèi)氫氣沒有被點(diǎn)燃,,要松開點(diǎn)火開關(guān),,再重新點(diǎn)火。在點(diǎn)火操作的過程中,,如果發(fā)現(xiàn)檢測器出口內(nèi)白色的聚四氟帽中有水凝結(jié),,可旋下檢測器收集帽,把水清理掉,。在色譜工作站上判斷氫火焰是否點(diǎn)燃的方法:觀察基線在氫火焰點(diǎn)著后的電壓值應(yīng)高于點(diǎn)火之前,。
E、打開電腦及工作站(通道一分析脂肪酸,,通道二分析碘),,打開一個(gè)方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。顯示屏左下方應(yīng)有藍(lán)字顯示當(dāng)前的電壓值和時(shí)間,。接著可以轉(zhuǎn)動(dòng)色譜儀放大器面板上點(diǎn)火按鈕上邊的“粗調(diào)"旋鈕,,檢查信號是否為通路(轉(zhuǎn)動(dòng)“粗調(diào)"旋鈕時(shí),基線應(yīng)隨著變化),。待基線穩(wěn)定后進(jìn)樣品并同時(shí)點(diǎn)擊“啟動(dòng)"按鈕或按一下色譜儀旁邊的快捷按鈕,,進(jìn)行色譜數(shù)據(jù)分析。分析結(jié)束時(shí),,點(diǎn)擊“停止"按鈕,,數(shù)據(jù)即自動(dòng)保存。
F,、關(guān)機(jī)程序:先關(guān)閉氫氣和空氣氣源,,使氫火焰檢測器滅火。在氫火焰熄滅后再將柱箱的初始溫度,、檢測器溫度及進(jìn)樣器溫度設(shè)置為室溫(20-30℃),,待溫度降設(shè)置溫度后,關(guān)閉色譜儀電源,。后再關(guān)閉氮?dú)狻?/P>