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三種動(dòng)物源食品中五lü酚檢測的前處理方法對(duì)比：

說明：

1,、 一步快速凈化法來自《動(dòng)物源食品中多重獸藥殘留快速萃取方法》，此方法由中國臺(tái)灣農(nóng)藥試驗(yàn)所開發(fā)的獸殘質(zhì)譜快檢技術(shù),，為中國臺(tái)灣地區(qū)的推薦公告方法,。

2、 FaVEx-NM一步法凈化需要的耗材清單

2-1 離心管/移液搶/0.22μm濾頭/酸化乙腈溶液

2-2 強(qiáng)力振蕩器（手?jǐn)M式更佳）/離心機(jī)

2-3 FaVEx-NM一步法凈化柱

《一步法快速凈化》的前處理方法：

原理：試樣中殘留的五lü酚經(jīng)10mL酸化乙腈提取后,，強(qiáng)力震蕩,、離心后，取5mL上清液加入FaVEx-NM柱管,，柱下連接0.22μm濾頭,，以每秒一滴的速度流出，濾液上機(jī)到LC-MSMS分析,。

1-1 FaVEx-NM凈化柱不需活化/平衡/淋洗/洗脫

1-2 僅消耗10mL酸化乙腈,，大大節(jié)省溶劑；

1-3 樣品提取液緩慢經(jīng)過填料后,，雜質(zhì)被保留在填料上,，濾液即為目標(biāo)溶液；

1-4 此方法不需要氮吹濃縮及溶劑轉(zhuǎn)溶,，大大節(jié)省設(shè)備和時(shí)間,；

此方法極度精簡前處理步驟，節(jié)省為“樣品溶液一步通過凈化柱"即完成凈化步驟,，通過調(diào)整填料配方及萃取溶劑的比例,，獲取符合定量分析要求的回收率和RSD。

參考：《FaVEx-NM一步法快速萃取凈化法 動(dòng)物源食品中五lü酚殘留檢測 液質(zhì)質(zhì)法》

適用于禽畜肉、內(nèi)臟,、水產(chǎn),、奶、蛋等動(dòng)物源食品中五lü酚鈉殘留的測定,。

《GB 23200.92-2016》的前處理方法：

原理：試樣中殘留的五lü酚經(jīng)堿性乙腈水溶液提取后,，過MAX固相萃取柱凈化，濃縮定容后,，外標(biāo)法,，液質(zhì)質(zhì)法定量分析。

1-1 MAX柱,，使用前依次使用5mL甲醇和5mL水活化平衡后使用

1-2 稱取2g左右基質(zhì)后,，加入堿性乙腈水溶液后強(qiáng)力振蕩、超聲提取5min,，離心后取上清液合并為提取液

1-3 把上述提取溶液轉(zhuǎn)入經(jīng)過預(yù)處理的MAX柱中,，經(jīng)過上樣、淋洗,、洗脫后,，收集的洗脫液氮吹濃縮至1mL，加水定容至2mL

1-4 過0.22μm濾膜后,，上機(jī)到LC-MS/MS分析

此方法中有三個(gè)步驟比較消耗人力和時(shí)間：

一是經(jīng)過兩次堿性乙腈水溶液的提取,，得到10mL左右的提取液；

二是MAX柱經(jīng)過活化,、平衡,、淋洗、洗脫等傳統(tǒng)SPE柱的預(yù)處理和使用步驟,，相對(duì)復(fù)雜,；

三是4mL左右的洗脫液氮吹濃縮至1mL左右，氮吹濃縮不僅耗費(fèi)時(shí)間,，批量濃縮時(shí)需要時(shí)時(shí)盯著,，否則可能影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的平行性。

參考：《GB 23200.92-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物源性食品中五lv酚殘留量的測定液相色譜-質(zhì)譜法》適用于豬肝,、豬腎,、豬肉、牛奶,、魚肉、蝦,、蟹等動(dòng)物源性食品中五lv酚殘留的測定,。

《GB 29708-2013》的前處理方法：

原理：試樣中殘留的五lv酚鈉經(jīng)三lv乙酸沉淀蛋白，經(jīng)環(huán)己烷-乙酸乙酯溶液提取，經(jīng)乙酸酐-吡啶溶液衍生后,，上機(jī)到GC-MS外標(biāo)法定量分析,。

1-1 稱取5g樣品，加水和三lü乙酸溶液萃取后,，調(diào)節(jié)pH后再加有機(jī)溶劑沉淀蛋白,，離心，提取有機(jī)層,，重復(fù)一次,，合并有機(jī)層后，于45℃旋轉(zhuǎn)蒸干,。

1-2 加有機(jī)試劑衍生化后,，于60℃下反應(yīng)15min，加入碳酸鉀溶液,，充分混勻后靜置分層,，取有機(jī)相，供GC-MS測定,。

此前處理方法中每個(gè)步驟都相對(duì)復(fù)雜,，其中“沉淀蛋白、液液萃取,、旋蒸蒸干,、衍生化反應(yīng)"，更要消耗大量人力,、溶劑,、時(shí)間和設(shè)備，而且不容易做到良好的結(jié)果平行性,。這樣復(fù)雜的前處理操作方法,，現(xiàn)在不常用了。

參考：《GB 29708-2013 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物性食品中五lv酚鈉殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》適用于豬的肌肉,、肝臟和腎臟及雞的肌肉和肝臟組織中五lv酚鈉殘留量的檢測,。

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