建立了95種農(nóng)藥化合物準(zhǔn)確定性,、定量的MRM數(shù)據(jù)庫; 在此基礎(chǔ)上, 比較了QuEChERS法和FaPEx法對保 健食品原料中多殘留農(nóng)藥檢測結(jié)果的影響,。結(jié)果表明, 不同的樣品前處理方式會(huì)造成待測液中基質(zhì)的差異, 從而產(chǎn) 生不同的基質(zhì)效應(yīng), 影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。FaPEx法在保證較好檢測結(jié)果準(zhǔn)確度的前提下, 可有效去除雜質(zhì), 減少對儀 器的污染程度, 延長儀器使用壽命; 同時(shí), 該方法大大縮短了前處理時(shí)間, 減少了有機(jī)溶劑的使用量, 對保健食品原 料中多農(nóng)藥殘留檢測提供了一定的參考意義,。
目前,,隨著新型農(nóng)藥的不斷出現(xiàn),實(shí)驗(yàn)室面臨的 問題在于,,能否通過單次分析復(fù)雜樣品基質(zhì),,實(shí)現(xiàn) 10-9濃度水平多殘留農(nóng)藥的檢出限,;同時(shí),樣品前處 理應(yīng)當(dāng)簡化,,這也是影響保健食品原料的質(zhì)量安全性 的關(guān)鍵因素[1],。
QuEChERS方法是目前國內(nèi)外普遍使用的農(nóng)藥殘 留的檢測手段,但其步驟相對較為復(fù)雜,,且其放熱現(xiàn) 象導(dǎo)致低沸點(diǎn)目標(biāo)物降解,;石墨化碳黑的加入,使得 平面環(huán)狀的農(nóng)藥在分散基質(zhì)萃取中被強(qiáng)烈吸附,,這些因素都影響到結(jié)果的準(zhǔn)確與否,。
此外,基質(zhì)效應(yīng)的存 在是農(nóng)殘檢測一直面臨的一個(gè)問題,。羅俊霞等[2]研究 表明,,基質(zhì)效應(yīng)在有機(jī)磷農(nóng)藥殘留時(shí)普遍存在,且含 P=O鍵的化合物比含P=S鍵的化合物的基質(zhì)效應(yīng)明 顯,;王連珠等[3]也證明了多殘留農(nóng)藥分析中采用基質(zhì) 匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液外標(biāo)法進(jìn)行校準(zhǔn)定量能較好地補(bǔ)償基質(zhì) 效應(yīng),。對于保健食品原料而言,基質(zhì)的復(fù)雜多樣性 (脂肪,、色素,、糖類以及一些不溶性雜質(zhì)等),且化合物揮發(fā)性,、極性強(qiáng)弱均存在差異,,因此樣品前處理的選擇不但關(guān)系到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,而且關(guān)系到對 儀器本身造成的損害程度,。
試驗(yàn)在2015版《中國藥典》通則的基礎(chǔ)上,,將規(guī) 定的QuEChERS法前處理結(jié)合氣相色譜質(zhì)譜法測定藥 材、飲片及制劑中76種農(nóng)藥殘留量的檢測種類增加到 95種,。通過對GC/MS/MS條件的優(yōu)化,建立了95種農(nóng) 藥化合物高分辨的MRM數(shù)據(jù)庫,;在此基礎(chǔ)上,,比較了 QuEChERS法與FaPEx法對3種保健食品原料中農(nóng)藥殘 留的影響。相比前者,,F(xiàn)aPEx法不但縮短了樣品前處 理時(shí)間,,提高了工作效率,而且節(jié)省了有機(jī)溶劑的使 用量,,減少了環(huán)境污染,,同時(shí)具有較好的基質(zhì)凈化效 果,減少了對儀器的污染,,提高了儀器的使用壽命,, 為目前保健食品原料中農(nóng)藥殘留的檢測研究及安全性評價(jià)提供一定的數(shù)據(jù)資料及信息支持,。
試驗(yàn)參考2015版《中國藥典》通則規(guī)定的氣相色 譜質(zhì)譜法測定藥材、飲片及制劑中農(nóng)藥殘留的檢測方 法,,通過對氣相色譜及質(zhì)譜條件優(yōu)化,,建立了95種農(nóng) 藥化合物準(zhǔn)確定性、定量的MRM數(shù)據(jù)庫,;在此基礎(chǔ)上,,分別比較了QuEChERS法和FaPEx法對保健食品原 料中多殘留農(nóng)藥檢測結(jié)果的影響,同時(shí)考察了對基質(zhì) 效應(yīng)的影響,。
結(jié)果表明,,不同的樣品前處理方式會(huì)造 成待測液中基質(zhì)的差異,從而產(chǎn)生不同的基質(zhì)效應(yīng),。 基質(zhì)的存在,,會(huì)影響到目標(biāo)化合物的響應(yīng)值,從而直 接影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性,。FaPEx法相比QuEChERS 法,,在保證較好的準(zhǔn)確度的前提下,更能有效去除雜 質(zhì),,減少了對儀器的污染程度,,延長儀器使用壽命; 同時(shí),,相對簡易的前處理步驟顯著提高了檢測效率,、 減低了對人體健康和環(huán)境污染的危害。
該研究結(jié)果對保健食品原料中農(nóng)藥殘留檢測標(biāo)準(zhǔn)的完善提供了一定 的參考意義,,但是對于結(jié)果偏差較大的個(gè)別農(nóng)藥化合 物,,其檢測方法還有待后續(xù)進(jìn)一步的研究。
研究過程參考論文
保健食品原料中多殘留農(nóng)藥基質(zhì)凈化技術(shù)研究 馬永龍1 ,,周勇2 ,,虞苗3 ,吳纖愫2 ,,鄭國平2 ,,鄧尚貴1 1. 浙江海洋大學(xué)(舟山 316022);2. 舟山市食品藥品檢測檢驗(yàn)研究院(舟山 316021),; 3. 浙江省農(nóng)藥檢定管理所(杭州 310021)
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