| 茶葉香辛料類基質(zhì) 多農(nóng)殘 LC-MS/MS和GC-MS/MS分析方法 | |||
| 步驟 | GB 23200.113-2018 SPE柱法：石墨化炭黑-氨基復(fù)合柱 | GB 23200.113-2018 QuEChERS法 | FaPEx-tea 一步法凈化SPE柱法 |
| 1 | 稱取5g樣品,，于100mL離心管中 | 1,、稱取2g樣品，于50mL離心管中 | 1,、稱取1g樣品，于50mL離心管中 |
| 2 | 加10mL水混勻,，靜置30min | 2,、加10mL水混勻，靜置30min | 2,、加2mL水混勻,，靜置10min |
| 3 | 加入20mL乙腈，高速勻漿2min | 3,、加入15mL醋酸乙腈溶液,，加入6g無水硫酸鎂，1.5g醋酸鈉及1顆均質(zhì)子,，劇烈振蕩1min | 3,、加入10mL酸化乙腈溶液，劇烈振蕩30秒 |
| 4 | 加入5-7g氯化鈉,，劇烈振蕩數(shù)次 | 4,、離心5min | 4、取5mL萃取上清液到FaPEx-tea SPE柱中,，每秒1滴過柱 |
| 5 | 離心5min | 5,、吸取8mL上清液到15mL離心管中，管內(nèi)有1200mg硫酸鎂,、400mgPSA,、400mgC18和200mgGCB | 5、取1mL流出液氮吹至近干 |
| 6 | 準(zhǔn)確吸取5mL上清液于100mL茄形瓶中,，旋蒸至1mL左右 | 6,、渦旋混勻1min | 6、加1mL丙酮-正己烷溶液復(fù)溶 |
| 7 | 轉(zhuǎn)移1mL到試管,，氮吹濃縮至近干,，待凈化 | 7、離心5min | 7、過微孔濾膜,，上機(jī)到GC-MS/MS分析 |
| 8 | 用5mL乙腈-甲苯溶液預(yù)洗SPE柱,，棄去流出液 | 8、吸取2mL上清液于10mL試管中,，氮吹至近干 | |
| 9 | 接150mL雞心瓶,，將待凈化試樣用3mL乙腈-甲苯溶液洗滌至SPE柱中 | 9、加入內(nèi)標(biāo)溶液及1mL乙酸乙酯復(fù)溶 | |
| 10 | 再用2mL-乙腈甲苯溶液洗滌,，轉(zhuǎn)移到柱中 | 10,、過微孔濾膜，上機(jī)到GC-MS/MS分析 | |
| 11 | 重復(fù)：將待凈化試樣用3mL乙腈-甲苯溶液洗滌至SPE柱中 | ||
| 12 | 重復(fù)：再用2mL-乙腈甲苯溶液洗滌,，轉(zhuǎn)移到柱中 | ||
| 13 | 柱上加50mL儲液器,，用25mL乙腈甲苯溶液淋洗SPE柱 | ||
| 14 | 收集流出液于150mL雞心瓶中，旋蒸至近干 | ||
| 15 | 加入內(nèi)標(biāo)溶液,，加入2.5mL乙酸乙酯復(fù)溶 | ||
| 16 | 過微孔濾膜,，上機(jī)到GC-MS/MS分析 | ||
| 比較項(xiàng)目 | SPE柱法 | QuEChERS法 | FaPEx 一步法凈化SPE柱法 |
| 來源 | GB 23200.113-2018 GC-MSMS法 208種 | GB 23200.113-2018 GC-MSMS法 208種 GB 23200.121-2021 LC-MSMS法 331種 | 農(nóng)殘快速萃取方法(TFDAP0011.00) 373種 GC-MS/MS和LC-MS/MS法 |
| 覆蓋基質(zhì)類型 | 1、蔬菜,、水果,、食用菌 2、谷物,、油料和堅(jiān)果,、茶葉、香辛料 PS：不同基質(zhì)類型,，步驟略有區(qū)別 | 1,、蔬菜、水果,、食用菌和糖料 2,、谷物、油料和堅(jiān)果 3,、茶葉,、香辛料 PS：不同基質(zhì)類型，步驟略有區(qū)別 | 1,、蔬果,、香辛植物等其他新鮮植物 2、高葉綠素類新鮮植物 3,、含蠟,、油脂、糖類比較高的植物 4,、干豆類及谷類 5,、茶類,、香辛料及其他干燥植物 PS：不同基質(zhì)類型，步驟略有區(qū)別 |
| 操作步驟 | 16步 | GC-MS/MS法 10步 LC-MS/MS法 8步 | GC-MS/MS法 7步 LC-MS/MS法 5步 |
| 效率 | 5-7小時/每批20個樣品 | 2小時/每批20個樣品 | 1小時/每批20個樣品 |
| 耗材 設(shè)備 | 100mL離心管,，振蕩器,、離心機(jī)、旋蒸儀,、氮吹儀,、石墨化炭黑-氨基復(fù)合柱、茄形瓶,、雞心瓶,、50mL儲液器 | 50mL離心管，振蕩器,、渦旋儀,、離心機(jī)、氮吹儀,、6g無水硫酸鎂,，1.5g醋酸鈉及1顆均質(zhì)子、1200mg硫酸鎂,、400mgPSA、400mgC18和200mgGCB | 50mL離心管,，振蕩器,、氮吹儀，F(xiàn)aPEx-tea專用柱 |
| 溶劑 | 10mL水,，20mL乙腈,，5-7g氯化鈉，40mL乙腈-甲苯溶液,，2.5mL乙酸乙酯 | 10mL水,，15mL醋酸乙腈溶液，1mL乙酸乙酯溶液 | 2mL水,，10mL酸化乙腈溶液,，1mL丙酮-正己烷溶液 |
| 費(fèi)時間的步驟 | 4次加入溶劑，靜置30min,，1次離心,，2次振蕩混勻，2次溶劑轉(zhuǎn)移,，6次淋洗,，2次旋轉(zhuǎn)，2次氮吹 | 3次加入溶劑,，靜置30min,，2次離心,，2次振蕩混勻，2次溶劑轉(zhuǎn)移,，2.0mL上清液氮吹近干 | 3次加入溶劑,，靜置10min，1次振蕩混勻,，1次溶劑轉(zhuǎn)移,，1.0mL上清液氮吹近干 |
| 耗材明細(xì) | 石墨化炭黑-氨基復(fù)合柱 | 不同基質(zhì)的適用配方，見標(biāo)準(zhǔn)方法 下面以“茶葉基質(zhì)"舉例 | 1,、FaPEx-tea 綠茶專用柱,，80%以下發(fā)酵程度 2、FaPEx-bkt 紅茶專用柱,，紅茶黑茶普洱茶 3,、FaPEx-gen 一般蔬果類通用SPE柱 4、FaPEx-chl 高葉綠素類通用SPE柱 5,、FaPEx-cer 干豆谷物類通用SPE柱 |
| 參考資料： | |||
| 1,、GB 23200.113-2018 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法 | |||
| 2、GB 23200.121-2021 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法 | |||
| 3,、食品中殘留農(nóng)藥檢驗(yàn)方法－農(nóng)藥快速萃取方法(TFDAP0011.00) FaPEx 373種 |
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