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茶葉農(nóng)殘檢測(cè)專用柱 紅茶和普洱茶適用FaPEx-bkt 一步法凈化SPE柱

2021年3月,，國(guó)家衛(wèi)生健康委員會(huì),、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部、國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局聯(lián)合發(fā)布《GB 23200.113-2018 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》該標(biāo)準(zhǔn)采用GC/MS/MS檢測(cè)方法,，單針可同時(shí)測(cè)定208種農(nóng)藥及其代謝物,。

另外同時(shí)發(fā)布《GB 23200.121-2021植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》，該標(biāo)準(zhǔn)采用LC/MS/MS檢測(cè)方法,，單針可同時(shí)測(cè)定331種農(nóng)藥及其44種代謝物共計(jì)375種農(nóng)殘組分,。

考慮到紅茶基質(zhì)復(fù)雜，背景干擾多,，對(duì)前處理方法的凈化能力提出了更高要求,。

不同農(nóng)殘藥劑在流動(dòng)相中的加合方式不一樣，所以本方法包對(duì)多種農(nóng)殘藥劑提供更豐富的離子對(duì)信息,，進(jìn)一步提高定量定性分析的準(zhǔn)確性,。

一、前處理方法的特點(diǎn)

本前處理方法采用紅茶專用SPE凈化柱FaPEx-bkt凈化基質(zhì),，此SPE柱不需活化平衡

•原理：一步通過(guò)收集目標(biāo)物,；

•前處理時(shí)間：5min,；

•操作步驟：非常簡(jiǎn)便；

•配套設(shè)備：正壓機(jī)/手動(dòng),；

•分析方法：GC-MSMS/LC-MSMS,；

•基質(zhì)：紅茶及普洱茶等發(fā)酵茶；

二,、前處理操作步驟

實(shí)驗(yàn)部分：儀器,、試劑與材料

主要儀器設(shè)備

Agilent 液相質(zhì)譜聯(lián)用儀

試劑材料

實(shí)驗(yàn)用水為去離子水；醋酸,、乙腈,、正己烷、丙酮為色譜純,；

農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)工作液：100 ng/mL,，甲醇溶解

FaPEx-bkt：規(guī)格500 mg/6 mL，檢液負(fù)載量：全部上清液,，配套10mL的PP材質(zhì)針筒

1. 樣品提取

紅茶或普洱茶均質(zhì)后,，稱取2g左右樣品，加入2mL純水,，靜置10min,，加入內(nèi)標(biāo)溶液。

（若做添加回收實(shí)驗(yàn),，加標(biāo)品后需再靜置20min,。）

添加10mL的1%醋酸乙腈溶液、均質(zhì)子,，劇烈震蕩1min,，以4000rpm離心2min。

2. 凈化方法

取全部上清液加入到FaPEx-bkt 紅茶專用SPE柱,，以每秒1滴的速度流出,，過(guò)0.22μm的PTFE材質(zhì)濾膜。收集全部濾液作為檢測(cè)原液,。

FaPEx-bkt SPE柱凈化前                               凈化后

3. 儀器分析方法

（1）LC-MSMS方法測(cè)定

取1ml檢測(cè)原液到vial瓶，上機(jī)到LC-M/SMS分析,。

離子源：ESI

色譜柱：CORTECS UPLC®,，C18，1.6 µm,，內(nèi)經(jīng)2.1 mm × 5 cm或同級(jí)品

（2）GC-MSMS方法測(cè)定

取1mL檢測(cè)原液,，氮吹至近干（切勿吹干），加入1mL丙酮-正己烷（1/1,，v/v）溶液回溶,，上機(jī)到GC-MS/MS分析,。

離子源：EI

色譜柱：DB-5MS UI毛細(xì)管，內(nèi)膜厚度0.25 μm,，內(nèi)徑0.25 mm × 30 m,，或同級(jí)品

4. 結(jié)果概述

1、本檢測(cè)方法的定量限是0.05ppm,；

2,、本檢測(cè)方法驗(yàn)證200多種農(nóng)藥，藥劑清單,、回收率及RSD等資料另有說(shuō)明,；

3、本檢測(cè)方法,，可依需求評(píng)估以GC-MSMS和LC-MSMS分析,；

4、本檢測(cè)方法,，不適用的藥劑清單另有資料說(shuō)明,。

5、參考文獻(xiàn)：

(1) European Committee for Standardization. 2009. Food of plant origin-determination of pesticide residues using GC-MS and/or LC-MS/MS following acetonitrile extraction/partitioning  and clean-up by dispersive SPE-QuEchERS-method. DIN EN 15662: 2009-02 (English version).

(2) Chuang, W. C., Chen, J. W., Huang, C. H., Shyu, T. H. and Lin, S. K. 2019. The FaPEx ® multi-pesticide residues extraction kit for minimizing sample preparation time in agricultural products. J. AOAC Int. Vol. 102. In press.