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保健食品原料中多農(nóng)殘分析之QuEChERS法與FaPEx法凈化技術(shù)比較

閱讀:1723      發(fā)布時間:2021-12-1
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目前 ,隨著新型農(nóng)藥的不斷出現(xiàn),,實驗室面臨的 問題在于 ,,能否通過單次分析復雜樣品基質(zhì) ,實現(xiàn) 10 濃度水 平多殘 留農(nóng) 藥的檢 出限 ,;同時 ,,樣品前處 理應當簡化,這也是影響保健食品原料的質(zhì)量安全性 的關(guān)鍵因素 ,。 QuEChERS方法是目前國內(nèi)外普遍使用 的農(nóng)藥殘 留的檢測手段 ,但其步驟相對較為復雜 ,,且其放熱現(xiàn) 象導致低沸點目標物降解 ,;石墨化碳黑的加入,使得平面環(huán)狀的農(nóng)藥在分散基質(zhì)萃取中被強烈吸附,,這些因素都影響到結(jié)果的準確與否,。
此外,基質(zhì)效應的存 在是農(nóng)殘檢測一直面臨的一個問題,。羅俊霞等口研究 表明,,基質(zhì)效應在有機磷農(nóng)藥殘留時普遍存在,且含 P=O鍵 的化合 物 比含P:s鍵 的化合物的基 質(zhì)效 應明顯 ,;王連珠等口也證明了多殘 留農(nóng)藥分析中采用基質(zhì) 匹配標 準溶液外標 法進行校準定 量能較好地補償 基質(zhì) 效應,。
對于保健食品原料而言 ,基質(zhì)的復雜多樣性 (脂肪 ,、色素 ,、糖類 以及一些不 溶性雜質(zhì)等 ),且化合物揮發(fā)性,、極性強弱均存在差異 ,,因此樣品前處理的選擇不但關(guān)系到分析結(jié)果的準確性,而且關(guān)系到對 儀器本身造成的損害程度。試驗在2015版 《中國藥典 》通則的基礎(chǔ)上,,將規(guī) 定的QuEChERS法前處理結(jié)合氣相色譜質(zhì)譜法測定藥 材 ,、飲片及 制劑中76種農(nóng)藥殘 留量 的檢測種類增加到 95種 。通過 對GC/MS/MS條 件 的優(yōu) 化 ,,建立了95種農(nóng)藥化合物高分辨的MRM數(shù)據(jù)庫 ,;在此基礎(chǔ)上 ,比較 了 QuEChERS法與FaPEx法對3種保健食品原料中農(nóng)藥殘 留的影響,。相比前者,,F(xiàn)aPEx法不但縮短了樣品前處理時間,提高了工作效率,,而且節(jié)省了有機溶劑的使 用量 ,,減少了環(huán)境污染,同時具有較好的基質(zhì)凈化效 果 ,,減少了對儀器的污染,,提高了儀器的使用壽命 , 為目前保健食品原料中農(nóng)藥殘留的檢測研究 及安全性 評價提供一定 的數(shù)據(jù) 資料及信息支持 ,。
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