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石油類測定時(shí)硅酸鎂吸附柱 石油類測定前處理 硅酸鎂吸附
石油類測定時(shí)硅酸鎂吸附柱含水嗎,？
問： 我們按照國標(biāo)測定石油類時(shí),，數(shù)據(jù)偏大。在填硅酸鎂柱時(shí),，是含水的懸浮液,，估計(jì)是含水的原因造成偏大，盡管已棄去前幾毫升過濾液,。請教各位是如何做的,。
答疑：怎么用含水的懸浮液阿，應(yīng)該用干的裝柱,；
直接用干的裝柱就好了,。如果水不吸干的話，那結(jié)果是偏高的,，用量大的硅酸鎂吸
問：我在標(biāo)準(zhǔn)中看到硅酸鎂經(jīng)過干燥后,，要按照6%（質(zhì)量）的比例加水后再放入層析柱的，我理解的是m硅酸鎂：m水=6%：94%,；不知道是不是這樣,，藍(lán)寶書上也是這么寫的哦
答：這個(gè)操作我做過了，這樣基本起不到吸附動(dòng)植物油得作用,，結(jié)果還是測的總萃取物,。這樣一來，就只能推斷為 m硅酸鎂：m水：=94%：6%,，但是,，硅酸鎂是密度很小的藥品，加那么一點(diǎn)水下去和干的硅酸鎂沒有什么區(qū)別,，實(shí)在不能理解這一步的作用是什么,，費(fèi)解啊,！
答：是的,，好像應(yīng)該是濾m硅酸鎂：m水：=94%：6%，但是確實(shí)有什么具體的作用呢,？難道會(huì)影響吸附的時(shí)間和濾出液的量,？之前只做了一次沒有添加6%蒸餾水的,，做出數(shù)據(jù)還可以，可是因?yàn)闆]有真正詳實(shí)的數(shù)據(jù),，不好對比,，不知道到底是大了還是小了。
濕法裝柱主要是為了消除柱子氣泡可能對測試造成的影響,。偏高的原因通常有硅酸鎂干燥溫度過低殘存芳烴影響,，CCL4空白過高等。
1,、6%的水：若取50g硅酸鎂于磨口玻璃瓶，則在瓶中加入3g純水,。
目的是活化吸附劑,。
2、由于在吸附前有無水硫酸鈉脫水這一步,，因此吸附時(shí)的萃取液肯定是不含水,，在吸附操作時(shí)的硅酸鎂也不能用大量純水浸濕。所謂的“濕法裝柱",，在此時(shí)的操作是：先將CCL4總油萃取液倒入底部墊有玻璃棉（脫脂棉）,，且?guī)в芯鬯姆膶游鲋校瑥闹诘谷胍欢拷?jīng)處理后的硅酸鎂……
測定時(shí)是必須要將水吸附干凈的,，不然會(huì)影響吸收值,。
水樣中石油、動(dòng)植物油含量的測定
1. 總油含量的測定 量取200ml 水樣,，置于分液漏斗中,，用約100mlCCL4萃取其中的油，充分振蕩搖勻,，靜置,，將CCL4層轉(zhuǎn)移到已知重量的燒杯中，水浴蒸發(fā),，然后將燒杯放入110℃烘箱中干燥30min,，稱重。
2. 石油含量測定 量取200ml 水樣,，置于分液漏斗中,，用約100mlCCL4萃取其中的動(dòng)植物油，充分振蕩搖勻,，靜置,，將CCL4層轉(zhuǎn)移到燒杯中，向燒杯中加入一定量的吸附劑硅酸鎂鋁[1],，抽濾,，將濾液轉(zhuǎn)移到已知重量的燒杯中,，水浴蒸發(fā)，然后將燒杯放入110℃烘箱中干燥30min,，稱重,。
3. 動(dòng)植物油含量 動(dòng)植物油含量=總油含量—石油含量
測量石油類和植物油,用硅酸鎂吸附動(dòng)植物油,這樣才有效?
石油類測定去除動(dòng)植物的干擾，需要用硅酸鎂吸附動(dòng)植物油,，方法就是將硅酸鎂加入到萃取過后的CCL4溶液中,，然后稍微震蕩，然后倒入砂芯漏斗,，過濾掉硅酸鎂,，然后測定就可以了。硅酸鎂用量可以自行設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)得到大概數(shù)值,。
用紅外分光光度儀測測,，沒有動(dòng)植物油的峰，就大致代表吸附*,。
紅外測含油用硅酸鎂吸附完數(shù)值變大
用紅外法測污水中的含油,，用CCL4萃取，把萃取液分成兩份,，一份測總油,，另一份用硅酸鎂吸附，然后測吸附完的萃取液（石油類）,，測量結(jié)果是：3030波數(shù)下的吸光度比原來測總油時(shí)數(shù)值變大,，請問有可能是什么原因呢？執(zhí)行GB/T16488-1996標(biāo)準(zhǔn),。
【討論】標(biāo)準(zhǔn)中測定石油類,，硅酸鎂為什么活化后還要加水？為什么要活化了還要加水不是沒有原則了嗎,？活化不就是要去水嗎
硅酸鎂的水分含量影響其活度,，
650烘干了 使得硅酸鎂的水分為0，此時(shí)活度達(dá)到zui大值,，將6%的水是為了降低活度,，而且可以達(dá)到一個(gè)固定的值，使得每次的實(shí)驗(yàn)都是使用同樣的活度的硅酸鎂,。如果用干柱用也可以,，這也是正常，因?yàn)楦芍皇?干,，硅酸鎂暴露在空氣里會(huì)吸水,，也許水分含量接近6%
