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鐵的含量測(cè)定 一,、原理

　　應(yīng)用比色分析測(cè)定溶液中伯的含量有硫氰酸鹽顯色法,、磺基水楊酸法及鄰菲羅啉顯色法等各各種方法。現(xiàn)以磺基水楊酸法為例介紹鐵的含量測(cè)定,。

　　在不同酸度下,，F(xiàn)e3+和磺基水楊酸生成組成不同的配合物。若控制溶液PH值在8-11.5的條件下顯色,，可生成配位數(shù)為6的黃色三磺基水楊酸合鐵配合物,。反應(yīng)式如：

上式可簡(jiǎn)寫為

溶液的zui大吸收波長(zhǎng)λmax=420nm,，因此可在420nm 處進(jìn)行測(cè)定（若用光電比色計(jì)測(cè)定可選擇藍(lán)色光片）。此方法適合于測(cè)定無大量Cu2+,、Ca2+,、Cr3+、Ni2+等離子存在的溶液中鐵離子的含量,。

　　二,、操作步驟

　　（一）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

　　稱取一定量硫酸鐵銨[NH4Fe（SO4）2·12H2O]用蒸餾水溶解,，加適量配制成含 Fe3+0.1lg·L-1的標(biāo)準(zhǔn)溶液,，再稀釋成含F(xiàn)e3+0.025mg·L-1的操作溶液。

　　鐵的含量測(cè)定取25ml容量瓶6只,，編號(hào)后分別加入操作溶液0.00,，1.00，2.00,，3.00,，4.00及5.00ml，各加入10%NH4CL溶液2ml和10%磺基水楊酸溶液2ml,，滴加氨水至溶液由紫紅色變?yōu)辄S色,，并使氨水稍過量，然后用NH4CL-NH3緩沖溶液稀釋至刻度,，搖勻,，以1號(hào)為空白，在420nm處依次測(cè)定吸光度,。以Fe3+含量為橫坐標(biāo),，吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

　?。ǘ悠返臏y(cè)定

　　取25ml容量瓶1只,，準(zhǔn)確加入經(jīng)過處理的濃度在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)的被測(cè)溶液，按上面標(biāo)準(zhǔn)系列配制的同樣加入等量的顯色劑和緩沖溶液,，在相同條件下測(cè)定被測(cè)溶液的吸光試,，利用標(biāo)準(zhǔn)曲線找出樣品溶液的濃度，根據(jù)樣品溶液的稀釋倍數(shù),，求出樣品的含量,。

　　例如，用磺基水劣根性酸法比色測(cè)定微量鐵含量,。稱取0.432g硫酸鐵銨溶于水,，加18%硫酸溶液1ml，轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶中,，用水定容,，作為標(biāo)準(zhǔn)溶液,，其濃度為0.1g·L－1。取下列不同體積的上述溶液于50ml容量瓶中,，加入顯色劑后定容,，在420nm處測(cè)定吸光度，結(jié)果如下：

溶液體積/ml 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 吸光度A 0.097 0.200 0.304 0.408 0.510 c/（g·L-1）×103 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00
　　以吸光度A值為縱坐標(biāo),，標(biāo)準(zhǔn)溶液中Fe3+含量為縱坐標(biāo)作圖,，即得如圖8-12的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

　　吸取待測(cè)液樣品5.00ml于50ml容量瓶中,，加入顯色劑后定容,，其方法與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同，測(cè)得吸光度為0.341,。由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得A為0.341時(shí)，c為6.60×10-3g·L-1,。