高壓加氫反應(yīng)釜適用范圍廣,、使用簡單,、操作方便等特點,,是實驗室進行加氫或其他要求無泄漏的各種攪拌反應(yīng)的裝置,。軸套采用自潤滑的石墨,、陶瓷、聚四氟乙烯填充碳纖維等材料,,適用于各種物料在不同的反應(yīng)條件下進行攪拌,。
高壓加氫反應(yīng)釜的操作步驟:
(一) 安裝
1、檢查釜內(nèi),、釜外是否有易燃,、易爆物品,是否有不利于空氣流通的物品存在,,如果有,,請移走;
2、檢查閥門,、釜內(nèi)是否干凈;如果不干凈,,請洗凈;
3、關(guān)閉所有閥門(排氣閥除外),,開始投料,,投料后,蓋住釜蓋(注意:旋轉(zhuǎn)螺帽時應(yīng)用力均勻,,保證對角線兩螺絲互相旋緊,,以防緊后漏氣);
4、關(guān)閉排氣閥,。
(二) 檢查裝置氣密性
關(guān)閉所有閥門,,蓋住釜蓋(注意:旋轉(zhuǎn)螺帽時應(yīng)用力均勻,保證對角線兩螺絲互相旋緊,以防緊后漏氣);打開進氣閥通入氮氣到1MPa,,關(guān)閉進氣閥,,觀察壓力變化情況,確認(rèn)裝置是否漏氣!
(三) 加氫
1,、檢查各閥門是否關(guān)嚴(yán);
2,、將排氣軟管指向空曠且空氣流通的地方;
3、上氫氣減壓閥門(注意氫氣壓力閥的絲口是反絲的),、氮氣壓力閥,,上好后,用肥皂水檢查是否漏氣(如漏氣,,請重上);
4,、在排氣口用真空抽出液面上的空氣;
5、打開釜的進氣閥,,打開氮氣減壓閥,,充氮氣,使內(nèi)釜壓力(P=0.2Mpa)后,,關(guān)閉氮氣減壓閥,,關(guān)閉進氣閥,保持約2分鐘,,看壓力表壓力是否下降,,另外俯首側(cè)聽閥門、釜蓋是否漏氣,,如不漏,,則緩慢打開排氣閥,將里面的壓力排泄至0.01Mpa時,,關(guān)閉排氣閥;
6,、重復(fù)第5步操作一遍;
7、打開進氣閥,,打開氫氣減壓閥,,充入氫氣至所需壓力,關(guān)閉進氣閥,,關(guān)閉氫氣減壓閥,,然后調(diào)試其它參數(shù)至所需狀態(tài)令其反應(yīng)。
(四),、控制取樣:
1,、每隔半小時,觀察各項數(shù)據(jù)是否正常,,如壓力減小,,則須重新補充氫氣;
2、氫氣鋼瓶內(nèi)氫氣不能放完,,必須保證有一定壓力時(P≈0.01Mpa)時,,就應(yīng)棄用換新瓶;
3、取樣,。緩慢打開排氣閥,,設(shè)置釜內(nèi)壓力改為0.2Mpa時,關(guān)閉排氣閥,,緩慢打開取樣閥至有反應(yīng)液冒出,,關(guān)閉取樣閥,取樣,,然后清潔取樣口,,不能讓易燃物殘留。
(五),、泄氫:
確認(rèn)反應(yīng)結(jié)束后,,緩慢排放氫氣至盡(注意內(nèi)稍有壓力就關(guān)閉排氣閥,以免氧氣進入),,打開進氣閥,,沖入氮氣至0.2Mpa關(guān)閉進氣閥,然后緩慢打開排氣閥,,放出里面的混合氣體,,將盡時重新輸入氮氣,如此換氣三次后,,用真空泵抽出液面上的氣體,,打開排氣閥、取樣閥,,開始從底閥放料(注意,,由于里面有遇氧易自燃的物質(zhì)如Pa/c、RaneyNi,,因此杜絕灑落在盛器外),,如有灑漏,請立即用濕毛巾將其蘸出,,放入有水的桶內(nèi),,后用少量稀酸將其破壞掉,放料畢立即關(guān)閉底閥門,。
(六),、卸裝
放完料的釜,應(yīng)立即清洗,,清洗前應(yīng)按以下步驟進行:
1,、將反應(yīng)溶劑從排氣閥充入釜內(nèi),清洗掉大部份殘留物后,注入水半釜進行攪拌10分鐘,,此時方可打開釜蓋,,對釜內(nèi)壁進行清洗;
2、清洗時,,必須清洗釜蓋,、取樣閥,同時在釜內(nèi)有水的情況下,,稍充一下氮氣;
3,、暫時不用的反應(yīng)釜,*好將反應(yīng)釜內(nèi)加入70%體積干凈的無水乙醇浸泡,,可以不擰緊螺絲,。