高壓加氫反應(yīng)釜適用范圍廣,、使用簡(jiǎn)單、操作方便等特點(diǎn),,是實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行加氫或其他要求無(wú)泄漏的各種攪拌反應(yīng)的裝置,。軸套采用自潤(rùn)滑的石墨、陶瓷,、聚四氟乙烯填充碳纖維等材料,,適用于各種物料在不同的反應(yīng)條件下進(jìn)行攪拌。
高壓加氫反應(yīng)釜的操作步驟:
(一) 安裝
1,、檢查釜內(nèi),、釜外是否有易燃、易爆物品,,是否有不利于空氣流通的物品存在,,如果有,請(qǐng)移走;
2,、檢查閥門(mén),、釜內(nèi)是否干凈;如果不干凈,請(qǐng)洗凈;
3,、關(guān)閉所有閥門(mén)(排氣閥除外),,開(kāi)始投料,投料后,,蓋住釜蓋(注意:旋轉(zhuǎn)螺帽時(shí)應(yīng)用力均勻,,保證對(duì)角線(xiàn)兩螺絲互相旋緊,以防緊后漏氣);
4、關(guān)閉排氣閥,。
(二) 檢查裝置氣密性
關(guān)閉所有閥門(mén),,蓋住釜蓋(注意:旋轉(zhuǎn)螺帽時(shí)應(yīng)用力均勻,保證對(duì)角線(xiàn)兩螺絲互相旋緊,,以防緊后漏氣);打開(kāi)進(jìn)氣閥通入氮?dú)獾?MPa,,關(guān)閉進(jìn)氣閥,觀察壓力變化情況,,確認(rèn)裝置是否漏氣!
(三) 加氫
1,、檢查各閥門(mén)是否關(guān)嚴(yán);
2、將排氣軟管指向空曠且空氣流通的地方;
3,、上氫氣減壓閥門(mén)(注意氫氣壓力閥的絲口是反絲的),、氮?dú)鈮毫﹂y,上好后,,用肥皂水檢查是否漏氣(如漏氣,,請(qǐng)重上);
4、在排氣口用真空抽出液面上的空氣;
5,、打開(kāi)釜的進(jìn)氣閥,,打開(kāi)氮?dú)鉁p壓閥,充氮?dú)?,使?nèi)釜壓力(P=0.2Mpa)后,,關(guān)閉氮?dú)鉁p壓閥,關(guān)閉進(jìn)氣閥,,保持約2分鐘,,看壓力表壓力是否下降,另外俯首側(cè)聽(tīng)閥門(mén),、釜蓋是否漏氣,,如不漏,則緩慢打開(kāi)排氣閥,,將里面的壓力排泄至0.01Mpa時(shí),,關(guān)閉排氣閥;
6、重復(fù)第5步操作一遍;
7,、打開(kāi)進(jìn)氣閥,,打開(kāi)氫氣減壓閥,充入氫氣至所需壓力,,關(guān)閉進(jìn)氣閥,,關(guān)閉氫氣減壓閥,然后調(diào)試其它參數(shù)至所需狀態(tài)令其反應(yīng),。
(四),、控制取樣:
1,、每隔半小時(shí),觀察各項(xiàng)數(shù)據(jù)是否正常,,如壓力減小,,則須重新補(bǔ)充氫氣;
2、氫氣鋼瓶?jī)?nèi)氫氣不能放完,,必須保證有一定壓力時(shí)(P≈0.01Mpa)時(shí),,就應(yīng)棄用換新瓶;
3、取樣,。緩慢打開(kāi)排氣閥,,設(shè)置釜內(nèi)壓力改為0.2Mpa時(shí),關(guān)閉排氣閥,,緩慢打開(kāi)取樣閥至有反應(yīng)液冒出,,關(guān)閉取樣閥,取樣,,然后清潔取樣口,,不能讓易燃物殘留。
(五),、泄氫:
確認(rèn)反應(yīng)結(jié)束后,緩慢排放氫氣至盡(注意內(nèi)稍有壓力就關(guān)閉排氣閥,,以免氧氣進(jìn)入),,打開(kāi)進(jìn)氣閥,沖入氮?dú)庵?.2Mpa關(guān)閉進(jìn)氣閥,,然后緩慢打開(kāi)排氣閥,,放出里面的混合氣體,將盡時(shí)重新輸入氮?dú)?,如此換氣三次后,,用真空泵抽出液面上的氣體,打開(kāi)排氣閥,、取樣閥,,開(kāi)始從底閥放料(注意,由于里面有遇氧易自燃的物質(zhì)如Pa/c,、RaneyNi,,因此杜絕灑落在盛器外),如有灑漏,,請(qǐng)立即用濕毛巾將其蘸出,,放入有水的桶內(nèi),后用少量稀酸將其破壞掉,,放料畢立即關(guān)閉底閥門(mén),。
(六),、卸裝
放完料的釜,應(yīng)立即清洗,,清洗前應(yīng)按以下步驟進(jìn)行:
1,、將反應(yīng)溶劑從排氣閥充入釜內(nèi),清洗掉大部份殘留物后,,注入水半釜進(jìn)行攪拌10分鐘,,此時(shí)方可打開(kāi)釜蓋,對(duì)釜內(nèi)壁進(jìn)行清洗;
2,、清洗時(shí),,必須清洗釜蓋、取樣閥,,同時(shí)在釜內(nèi)有水的情況下,,稍充一下氮?dú)?
3、暫時(shí)不用的反應(yīng)釜,,*好將反應(yīng)釜內(nèi)加入70%體積干凈的無(wú)水乙醇浸泡,,可以不擰緊螺絲。