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土壤全氮的測(cè)定方法 (開(kāi)氏法 )
土壤是作物氮素營(yíng)養(yǎng)的主要來(lái)源,,土壤中的氮素包括無(wú)機(jī)態(tài)氮和有機(jī)態(tài)氮兩大類, 其中95%以上為有機(jī)態(tài)氮,主要包括腐殖質(zhì),、蛋白質(zhì)、氨基酸等,。小分子的氨基酸可直接被植物吸收,,有機(jī)態(tài)氮必須經(jīng)過(guò)礦化作用轉(zhuǎn)化為銨,才能被作物吸收,,屬于緩效氮,。
開(kāi)氏法
近百年來(lái),許多科學(xué)工作者對(duì)全氮的測(cè)定方法不斷改進(jìn),,提出了許多新方法,,主要有重鉻酸鉀-硫酸消化法、高氯酸-硫酸消化法,、硒粉-硫酸銅-硫酸消化法,。但開(kāi)氏法目前仍作為一個(gè)統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)方法,此法容易掌握,,測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定,,準(zhǔn)確率較高。
開(kāi)氏法測(cè)氮的原理為:在鹽類和催化劑的參與下,,用濃硫酸消煮,,使有機(jī)氮分解為銨態(tài)氮。堿化后蒸餾出來(lái)的氨用硼酸吸收,,以酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,,求出土壤全氮含量(不包括硝態(tài)氮)。含有硝態(tài)和亞硝態(tài)氮的全氮測(cè)定,,在樣品消煮前,,需先用高錳酸鉀將樣品中的亞硝態(tài)氮氧化為硝態(tài)氮后,再用還原鐵粉使全部硝態(tài)氮還原,,轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮,。其中硫酸鉀在消煮過(guò)程中可提高硫酸沸點(diǎn),硫酸銅起催化作用,,以加速有機(jī)氮的轉(zhuǎn)化,。硒粉是催化劑,可縮短轉(zhuǎn)化時(shí)間,。但此法操作繁瑣,,測(cè)定一個(gè)樣品大約需要40~60min,不適合大批量樣品分析,,也不適合處理固定態(tài)氮和硝態(tài)氮含量較高的土壤,。
土壤肥力測(cè)定儀法
樣品預(yù)處理,。土壤樣品去除草根、石塊后放于塑料薄膜上,,自然風(fēng)干,,四分法研磨后過(guò)0.15mm篩備用。
樣品分析,。樣品分析采用土壤肥力儀和TOC儀測(cè)定法,。
準(zhǔn)確稱取0.50g土樣置于50ml三角瓶中,滴加水濕潤(rùn),,加3ml濃H2SO4和數(shù)滴雙氧水,,架彎頸小漏斗,電爐加熱至H2SO4回流,,待土樣變灰白,,取下三角瓶,冷卻,。將土樣全部移入50ml容量瓶,,加水定容后澄清。
取5ml澄清液至50ml容量瓶,,加3ml10mol/lNaOH,,使溶液 pH 值≥12,再加水定容搖勻,。取出約30ml溶液用氨敏電極測(cè)定全氮,;同時(shí)用TOC儀測(cè)定樣品溶液全氮含量。以上測(cè)定過(guò)程重復(fù)5次,。