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在日常色譜定量分析中，出現(xiàn)色譜峰形異變或鬼峰,，不但嚴重影響定量精度，甚至使分析工作無法進行,，為此我們把峰形異變常見類型(15種)加以分析,，并給出可能原因，供工作經驗不足的色譜工作者參考,。我們在此討論的峰形異變是指在色譜分析方法確定后,，與曾經記錄的已知色譜圖比較時，出現(xiàn)某些色譜峰形的偏離畸變或多余峰,?；蛘哒f,，對于一已經設立好的色譜分析方法,，由于不要求或出于無奈時有些峰分離不開、拖尾或峰形不對稱等并不影響方法的實施情況,，不屬于上述因儀器故障,、經驗不足或操作失誤造成的峰形異變。否則需要重新審定或修改原來的分析方法,。另外,，還應指出：由于無亂安裝使用沒有評價過的色譜柱可能出現(xiàn)的峰形拖尾，分離不好或峰形畸變,，也不屬于討論內容,。顯然叫一個普通色譜分析工作者，在常規(guī)工作條件下去判斷色譜柱的優(yōu)劣,，要求似乎高了一些,。在懷疑峰形異變尋找可能原因、排除方法之前先做以下工作：

仔細核查操作條件,，與分析方法要求是否一致;

和當初分析所存的標準色譜圖對照,，判斷是否真出了問題;

逐項仔細觀察儀器或設備工作狀態(tài)，看有無操作失誤而引起的出峰失常。

然后在依據以下15種異常峰形分析可能原因與排除方法,。

1.臺階峰：

(1)TCD熱絲被樣品中所含鹵素,、氧、硫等元素腐蝕;

(2)氣體流量突變如：注射墊突然漏氣,，氣路受阻等;

(3)記錄色譜峰裝置故障如：拉線松;

2.負峰：

(1)TCD用氮做載氣,，由于待測組分在N2中濃度不同，熱傳導值呈現(xiàn)非線性而可能 出現(xiàn)負峰,有時可以通過改變載 氣流量或進樣量克服;

(2)操作ECD時進樣量過大而出負峰,，這是由于工作原理由電子捕獲轉變?yōu)殡婋x檢測,，此時靈敏度還會大大降低;

(3)操作FID，低電離效率的溶劑(如CS2)或雜質出現(xiàn),，使原基流較高的輸出基線減小而顯示為負峰;

(4)操作FID,，在無極化電壓，樣品量較大可能出現(xiàn)負峰;

(5)操縱NPD,、FPD時氣流比不合適,，溶劑或某些組分會出現(xiàn)負峰;

3."N" 或 “W”峰：

(1)TCD操作，用N2作載氣由于熱傳導率非線性引起;

(2)FID操作時,，樣品溶劑電離效率低(如CS2),，或氣流比欠佳時;

(3)ECD操作時，由于檢測器被污染,，溶劑峰或待測組分含量較高,，或脈沖電源有毛病;

4.舌頭峰(前延峰)：

(1)汽化溫度偏低;

(2)載氣流量小：

(3)進樣量大,，汽化時間長;

(4)汽化室被污染,，樣品有吸附效應;

(5)樣品在柱頭有冷凝或色譜柱被污染;

(6)進樣技術差(揮發(fā)性組分的進樣速度太慢);

(7)峰前出現(xiàn)了“鬼”峰。

5.拖尾峰：

(1)色譜柱安裝不合格,，樣品不能以“塞子”形進入色譜柱,，柱與檢測器安裝的死體積太大;

(2)樣品未能注射入柱頭中(柱頭進樣方式);

(3)汽化管沒有安裝好或破損，樣品只能脫尾進入色譜柱;

(4)化室的溫度低或偏高;

(5)載氣流量偏低;

(6)進樣量大;

(7)載氣系統(tǒng)(如注射墊處)有漏氣;

(8)進樣器(汽化室),，被樣品中高沸點雜質或注射墊殘渣污染;

(9)色譜柱被污染至使被分析組分和高沸點污染物作用;

(10)補充氣未開或偏低;

(11)色譜柱溫度偏低或失效;

(12)甲烷化Ni催化劑失效;

(13)進樣技術差(如速度不合適);

(14)正好有干擾峰(鬼峰)出現(xiàn)(如誤用被污染的注射針);

(15)無極化電壓(FID),，此時伴隨靈敏度偏低;

(16)樣品前處理有毛病;

6.出峰后基線下移：

(1)樣品量大，特別是溶劑改變了工作狀態(tài);

(2)FID被污染狀況發(fā)生改變,，或氣流比發(fā)生變化;

(3)系統(tǒng)出現(xiàn)漏氣,，或出現(xiàn)堵塞;

(4)色譜柱被污染;

(5)樣品處理不當，如：樣品中有些物質和固定相發(fā)生作用;

7.程序升溫時基流增加(漂移大),，噪聲增加：

(8)色譜柱需重新老化或失效;

(9)新?lián)Q載氣純度欠佳;

(10)過濾器失效;

(11)樣品前處理不當,，如：雜質干擾物太多;

(12)靈敏度太高。

(13)數據處理裝置的判峰參數設置不合理,。

8.圓頂寬峰

(17)樣品量大起出了色譜柱容量;

(18)汽化溫度低;

(19)色譜柱沒按要求安裝;

(20)檢測器工作狀態(tài)不對,，如載氣太小,、沒開補充氣;

(21)數據處理裝置的判峰參數(半峰寬)設置偏大;

9.平(未到滿量程)：

(1)樣品量大，放大器量程高,，衰減大,，信號輸出飽和;

(2)檢測器已工作在飽和區(qū);

(3)數據處理輸入信號極性接錯，或零點失調;

10.基線出現(xiàn)波浪狀峰：

(1)高靈敏度操作儀器未穩(wěn)定之前;

(2)操作TCD,、ECD時,，柱箱或檢測器箱溫度周期變化;

(3)環(huán)境溫度對儀器控溫影響;

(4)電壓不穩(wěn)，對柱溫控制精度影響;

(5)過溫保護設置低于控制溫度;

(6)壓力(流量)調節(jié)閥失調,，周期變化;

11.原來能分開的峰分不開：

(1)色譜柱安裝不合要求 ;

(2)色譜柱被污染,，需重新活化 ;

(3)色譜柱壽命已到，需換;

(3)新?lián)Q的氣源,，純度不佳;

(4)濾器失效,，重新老化或換;

(5)色譜柱溫度和載氣流量需要微調優(yōu)化(色譜分析一般允許);

(6)檢測器工作狀態(tài)變化(如ECD漏氣、FID氣流比欠佳);

(7)汽化室被污染,，注射墊漏氣;

(8)樣品處理不當,，雜質干擾物太多;

(9)樣技術太差;

(10)進樣量超出了色譜柱容量;

(11)數據處理的判峰參數，半峰寬或斜率設置不合理;

(12)放大器量程或衰減設置失誤;

12.直角峰

(1)儀器輸出負信號超出了數據處理的范圍;

(2)數據處理裝置零點未校正,，或量程設置太大無法判斷基線位置;

(3)數據處理裝置輸入信號極性接反,，零點設置不對;

13.帶毛刺峰

(1)儀器工作不穩(wěn)定，噪聲大于要求;

(2)數據處理裝置的判峰參數,，半峰寬和斜率設置太小;

(3)極化電壓(FID)不穩(wěn);

14.操作條件未變,，原來能判別的峰不見了：

(1)色譜柱被污染或失效;

(2)氣路系統(tǒng)被污染(如氣源純度低，過濾器失效);

(3)注射墊漏氣;

(4)注射針密封性差;

(5)數據處理的判峰參數,，如：半峰寬和斜率設置偏大;

(6)進樣方法不對;

15.“鬼峰”(怪峰,，多余峰，記憶峰)：

(1)上一次進樣的高沸點雜質峰自然流出;

(2)載氣不純過濾器失效使低沸點的污染物冷凝在色譜柱頭,，程序升溫時正常流出;

(3)注射墊未經老化或無隔墊清洗而出的污染峰;

(4)汽化溫度太高或嚴重污染至使樣品某些組分分解;

(5)樣品某些組分與被污染固定相產生了作用;

(6)色譜柱溫度太高固定相分解;

(7)使用了被污染的注射針( 本身不合格,，手摸或進過易污染的樣品);

(8)樣品予處理不完善或用錯溶劑;

(9)樣品中有空氣;

(10)TCD,、ECD等密封性差(漏氣);

(11)電源不穩(wěn),，對控溫或放大器有不良影響

(12)色譜柱堵塞物使用不當，如玻璃棉未按要求進行處理;

仔細核查操作條件,，與分析方法要求是否一致;

和當初分析所存的標準色譜圖對照,，判斷是否真出了問題;

逐項仔細觀察儀器或設備工作狀態(tài)，看有無操作失誤而引起的出峰失常,。

然后在依據以下15種異常峰形分析可能原因與排除方法,。