氣相色譜儀基本構(gòu)造
氣相色譜儀的種類(lèi)繁多,功能各異,,但其基本結(jié)構(gòu)相似,。基本構(gòu)造有兩部分,即分析單元和顯示單元,。前者主要包括氣源及控制計(jì)量裝置﹑進(jìn)樣裝置﹑恒溫器和色譜柱,。后者主要包括檢定器和自動(dòng)記錄儀。
(1)氣路系統(tǒng)
氣路系統(tǒng)包括氣源,、凈化干燥管和載氣流速控制及氣體化裝置,是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng),。整個(gè)載氣系統(tǒng)要求載氣純凈,、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測(cè)量準(zhǔn)確,。
(2)進(jìn)樣系統(tǒng)
①進(jìn)樣器:根據(jù)試樣的狀態(tài)不同,,采用不同的進(jìn)樣器。液體樣品的進(jìn)樣一般采用微量注射器。
②氣化室:氣化室一般由一根不銹鋼管制成,,管外繞有加熱絲,,其作用是將液體或固體試樣瞬間氣化為蒸氣。
③加熱系統(tǒng):用以保證試樣氣化,,其作用是將液體或固體試樣在進(jìn)入色譜柱之前瞬間氣化,,然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中。
(3)分離系統(tǒng)
分離系統(tǒng)其作用就是把樣品中的各個(gè)組分分離開(kāi)來(lái),,分離系統(tǒng)由柱室,、色譜柱、溫控部件組成,。
(4)檢測(cè)系統(tǒng)
檢測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)器的作用是把被色譜柱分離的樣品組根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號(hào),,經(jīng)放大后,由記錄儀記錄成色譜圖,。
(5)溫度控制系統(tǒng)
溫度控制系統(tǒng)主要指對(duì)氣化室,、色譜柱、檢測(cè)器三處的溫度控制,。在氣化室要保證液體試樣瞬間氣化,;在色譜柱室要準(zhǔn)確控制分離需要的溫度,當(dāng)試樣復(fù)雜時(shí),,分離室溫度需要按一定程序控制溫度變化,,各組分在溫度下分離;在檢測(cè)器要使被分離后的組分通過(guò)時(shí)不在此冷凝,。
控溫方式分恒溫和程序升溫兩種:①恒溫:對(duì)于沸程不太寬的簡(jiǎn)單樣品,,可采用恒溫模式。一般的氣體分析和簡(jiǎn)單液體樣品分析都采用恒溫模式,。②程序升溫:所謂程序升溫,,是指在一個(gè)分析周期里色譜柱的溫度隨時(shí)間由低溫到高溫呈線性或非線性地變化,使沸點(diǎn)不同的組分,,各在其柱溫下流出,,從而改善分離效果,縮短分析時(shí)間,。對(duì)于沸程較寬的復(fù)雜樣品,,如果在恒溫下分離很難達(dá)到好的分離效果,應(yīng)使用程序升溫方法,。
(6)記錄系統(tǒng)
近年來(lái)氣相色譜儀主要采用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī),。色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)可打印記錄色譜圖,并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結(jié)果,,如保留時(shí)間,、被測(cè)組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)等,。記錄系統(tǒng)是記錄檢測(cè)器的檢測(cè)信號(hào),進(jìn)行定量數(shù)據(jù)處理,。一般采用自動(dòng)平衡式電子電位差計(jì)進(jìn)行記錄,,繪制出色譜圖。一些色譜儀配備有積分儀,,可測(cè)量色譜峰的面積,,直接提供定量分析的準(zhǔn)確數(shù)據(jù)。先進(jìn)的氣相色譜儀還配有電子計(jì)算機(jī),,能自動(dòng)對(duì)色譜分析數(shù)據(jù)進(jìn)行處理,。