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如何解決FID檢測(cè)器工作時(shí)出現(xiàn)的各種故障
FID檢測(cè)器在氣相色譜中應(yīng)用廣泛優(yōu)點(diǎn)突出,，但在日常使用中時(shí)常出現(xiàn)不出峰,、信號(hào)小,、基線(xiàn)噪聲大等故障現(xiàn)象,，故障分析與排除都較為棘手,。
1 進(jìn)樣后色譜不出峰故障原因的分析及故障排除方法
1.1 未點(diǎn)著火
FID工作的前提必須是在氫火焰的作用下才能離子化,，假如不著火色譜進(jìn)樣后是不會(huì)出峰的,。對(duì)于色譜是否點(diǎn)著火檢查方法是,，首先用一冷的光亮的鐵板或鏡子置于檢測(cè)器的放空口上方，若有細(xì)小水珠生成,，則證明火已點(diǎn)著,；反之證明火未點(diǎn)著。此時(shí),，需檢查氫氣,、氮?dú)狻⒖諝獾拿芊馇闆r是否完好,，是否有漏氣現(xiàn)象,。其次用電子或皂沫流量計(jì)測(cè)量流速是否正常，氫氣,、空氣的比例是否合適,，開(kāi)機(jī)點(diǎn)火時(shí)可適當(dāng)增大氫氣的流速，減小載氣與空氣的流速,，待點(diǎn)著火后再將各流速調(diào)至最佳流速,。
1.2 信號(hào)輸出中斷
信號(hào)線(xiàn)是輸送檢測(cè)信號(hào)的通道，假如信號(hào)線(xiàn)斷開(kāi)或短路,，那么信號(hào)就無(wú)法從色譜送至工作站,，也就無(wú)法顯示色譜峰。故此我們首先要檢查從色譜儀到工作站的信號(hào)線(xiàn)連接情況,，觀察有無(wú)接觸不良或斷開(kāi)的情況,。另外還可以在進(jìn)樣后用萬(wàn)用表測(cè)量色譜信號(hào)輸出，觀察有無(wú)信號(hào)輸出,，若無(wú)信號(hào)輸出則證明此故障由色譜儀引起,，需對(duì)色譜信號(hào)放大部分及離子頭信號(hào)輸出線(xiàn)進(jìn)一步檢查。“順藤摸瓜”找到故障點(diǎn),，將其處理,。
1.3 收集極絕緣不好
若收集極絕緣不好就會(huì)造成收集極收集的電子流短路，無(wú)檢測(cè)信號(hào)送至放大器中,，也無(wú)色譜峰形成,。檢測(cè)的方法是，測(cè)量收集極與儀器外殼的電阻,，電阻應(yīng)大于1kΩ,。反之就必須要對(duì)收集極絕緣部分進(jìn)行清洗處理。
1.4 其它方面的原因
主要包括進(jìn)樣墊損壞,、色譜柱斷裂(毛細(xì)管柱比較常見(jiàn)),、微量進(jìn)樣器損壞等。對(duì)于此類(lèi)故障不在本文中分析，它不屬FID檢測(cè)器故障,，但也是色譜不出峰的原因,。
2 基線(xiàn)噪聲波動(dòng)大
2.1 電器方面的原因
基線(xiàn)噪聲波動(dòng)大是多方面原因造成的，首先我們要判斷噪聲來(lái)自于哪里,，是來(lái)自于離子頭還是其它部分造成的,。檢查方法是將檢測(cè)器信號(hào)線(xiàn)斷開(kāi)，在色譜采集狀態(tài)下觀察基線(xiàn)運(yùn)行情況,，如果基線(xiàn)波動(dòng)消失或明顯變小,，說(shuō)明故障來(lái)自于FID檢測(cè)器，我們可以對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行清洗,，更換部件等方法去排除故障,。如果基線(xiàn)波動(dòng)仍很大則可判斷該故障是信號(hào)放大部分或其他電路方面的原因(如電源濾波不好、線(xiàn)路板及各插件是否松動(dòng)或儀器接地不良等),，檢查儀器接地是否良好方法是用萬(wàn)用表測(cè)量?jī)x器接地電阻應(yīng)小于5 Ω,。
2.2 測(cè)量系統(tǒng)污染
斷開(kāi)信號(hào)線(xiàn)后，在采集狀態(tài)下檢查基線(xiàn)運(yùn)行的情況,，如果基線(xiàn)運(yùn)行正常則證明測(cè)量系統(tǒng)污染,。需要檢查色譜柱是否失效(需活化處理)、柱進(jìn)口是否污染(更換玻璃絲,、玻璃襯管等),、檢測(cè)器污染，主要是離子頭的污染,，因?yàn)榇颂幐邷貢?huì)有雜質(zhì)碳結(jié),，需要小心拆下檢測(cè)器用中性溶劑清洗。
3 空氣峰掩蓋組分峰
分析微量組分時(shí),，如分析液態(tài)氧氣中總烴含量時(shí),，氧信號(hào)峰保留時(shí)間最小，隨后是甲烷,、乙烷,、乙烯等，如果調(diào)整不好會(huì)出現(xiàn)氧氣覆蓋甲烷或?qū)⒀鯕夥逭`判為甲烷峰,。排除辦法是逐漸降低氫氣流速,，依次進(jìn)樣可觀察到氧氣峰逐漸降低，調(diào)節(jié)至滿(mǎn)意為止,。
3、FID檢測(cè)器污染的防止
我們?cè)谇逑磁c檢修檢測(cè)器時(shí)經(jīng)?？吹綑z測(cè)器噴嘴和收集極內(nèi)會(huì)產(chǎn)生沉積物,從而堵塞噴嘴,、污染收集極與檢測(cè)器,特別是收集極內(nèi)沉積的白色粉末壯物質(zhì)，均為硅酮型固定相流失經(jīng)FID中燃燒后生成的二氧化硅所致。沉積物通常會(huì)降低靈敏度并引起色譜噪聲和尖峰信號(hào),，甚至影響檢測(cè)器點(diǎn)火,，為防止二氧化硅在檢測(cè)器中積聚要注意以下幾點(diǎn)：
(1) 色譜柱在連接檢測(cè)器使用前應(yīng)充分老化；
(2)最好應(yīng)用純度較高(如色譜級(jí)純)的固定相OV-101,；少用純度差的D-200,；
(3) 在滿(mǎn)足分析對(duì)FID靈敏度要求的情況下，盡量選擇大一些的空氣流量,，以便把各種燃燒物排出FID,。在確認(rèn)可能是FID污染引起某種脈沖尖峰干擾噪聲后。
4,、FID檢測(cè)器清除積垢方法
(1) 注射若干微升氟里昂,，燃燒形成氟化氫，氟化氫和二氧化硅反應(yīng)后形成可揮發(fā)性物質(zhì),；
(2) 拆下檢測(cè)器的有關(guān)部分如：收集極,，噴嘴，殼體,，絕緣體等,。在超聲波浴中清洗。
綜上所述,，F(xiàn)ID在氣相色譜儀作為一種高精密的檢測(cè)器,，影響基線(xiàn)與圖譜的異常因素有許多，要準(zhǔn)確判斷出異?，F(xiàn)象的所在,，就必須*了解FID檢測(cè)器的各組成部分及工作原理，面對(duì)不同的故障現(xiàn)象,，既要考慮到局部又要考慮到整體,，有“果”必有“因”，逐步排除產(chǎn)生故障的“因”,，才能故障把范圍縮小,，迅速排除故障。