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實驗室粉碎機采購淺談
越來越多的事實證明,，分析的誤差主要來自于樣品前處理。固體樣品的取樣和制樣技術,，對于整個分析實驗結果有著相當大的影響,，本文將從不同的應用領域出發(fā)，談一談研磨粉碎儀器的選型要點和注意事項,，希望能對您的實驗工作有幫助,，如有不全之處，請指正,。
為什么要重視取制樣技術,？為什么需要專業(yè)的粉碎儀來代替手工操作？那是因為,，隨著分析手段的不斷提高和發(fā)展,，分析儀器的靈敏度越來越高，檢出限越來越低,，分析用的樣品量只有幾克甚至幾十毫克或更少,，這就對制樣的均勻性和代表性提出了更大的要求，理論而言,，樣品顆粒越小,，它的均勻性和代表性就越佳；其次,，手工制樣非常勞累和低效,，尤其是對于某些樣品，如高硬度的合金礦石或熱敏性的材料,，根本不可能用手工的方式將其粉碎至粉末狀,；再者，取制樣過程理應避免引入待測元素或雜質污染,，這也要求您需要使用一臺專業(yè)的粉碎研磨儀器,。
粉碎的原理對于不同性質的樣品各不相同，如對于硬性樣品的粉碎,，一般采用擠壓,、碰撞、摩擦或顆粒間的作用力,；如對于軟性樣品,，通常采用切割或剪切的方法,。
所以首先要了解樣品的軟硬性質，來選擇合適原理的粉碎機,，例如對于軟性或彈性樣品,，就不適合用擠壓原理的粉碎機來粉碎。這里所謂的軟硬程度并非是指“手感”,。您可以用一個的簡單方法來選擇,，如果您的樣品適合用剪刀剪開，那么這類樣品屬于粉碎中的軟性樣品,，比如塑料,、橡膠、紡織品,；如果您的樣品適合用錘子砸碎,，那么這類樣品屬于粉碎中的硬性樣品，比如玻璃,、陶瓷,、礦石。當然,，隨著技術的發(fā)展,，許多粉碎機也不是選用單一的粉碎原理，往往采用2-3種粉碎原理組合使用,，這樣也進一步擴大了儀器的適用范圍,，比如振動盤式研磨儀，這是一種非常適合于光譜分析（尤其是XRF）前樣品制備的儀器,，往往可在非常短的時間內（如2-3min）將樣品研磨至200目（75um）,，它的粉碎原理不但有擠壓力，也有摩擦力,，非常適合于硬性樣品如礦石類樣品的制備,；又如超離心研磨儀，顆粒下落時不但被高速旋轉的轉刀和環(huán)篩進行切割,，而且同時也被轉刀棱撞擊,，因此它不但適用于軟性樣品如中藥、木材等,，也適合于飼料,、煤、土壤等中硬性樣品,?！ ?/span>
確認好粉碎機的類型之后，選擇合適的研磨配件至關重要,，儀器的成本往往和選購何種材質的研磨配件有關,，同一款型號儀器選配不同的研磨附件,，價格可能相差2-3倍。
zui常見的研磨材質有不銹鋼,、硬質鋼,、純鈦、瑪瑙,、氧化鋯和碳化鎢等,，不銹鋼或硬質鋼由于密度較大，因此可以產(chǎn)生較大的粉碎能量,，價格比較低,，適合于一般的粉碎應用。純鈦,、瑪瑙、氧化鋯及碳化鎢材質通常被認為可以防止引入重金屬污染（主要是Fe和Cr）,，非常適合后續(xù)分析為AAS,、ICP或XRF等光譜分析的樣品前處理。選擇研磨配件的判斷是基于材料的硬度和耐磨性,、成本及可能引入的雜質,。對于地質冶金類的應用，我們建議用碳化鎢研磨罐,，因為碳化鎢硬度高,、密度大且不會引入鐵或鉻的污染！這類用戶過去往往習慣用瑪瑙罐,，雖然無金屬雜質污染,，但瑪瑙的硬度和密度都不適合粉碎如合金礦之類的樣品，反而它對于土壤樣品的研磨會是一個比較好的選擇,。下圖是不同硬度單位的硬度對照表,，原則上您待處理樣品的硬度應小于選用的研磨配件的樣品硬度。
對于一些較難處理的樣品或應用,，如熱敏性樣品或生物領域的應用,，需要一些特殊的前處理辦法――低溫粉碎技術。液氮是一種zui常見的低溫研磨助劑,，因為樣品在液氮中會變成象玻璃一樣的脆,，從而使粉碎過程變的更容易，這類樣品如塑料,、橡膠如在常溫下進行粉碎,，則會因發(fā)熱而軟化，無法研磨至粉末狀,，對于生物樣品,，如不采用低溫粉碎技術,，則容易破壞其活性。通?？梢圆捎靡旱獙悠愤M行預冷,，即將樣品或盛放樣品的研磨罐置于液氮中冷卻，等溫度平衡之后再用儀器進行粉碎,，現(xiàn)在又出現(xiàn)了全自動冷凍研磨儀,，它讓樣品始終處在液氮下進行粉碎，保證了樣品不會變性,，并且可以進行循環(huán)粉碎,，儀器的預冷和液氮的添加*由程序自動控制，操作更安全,，更方便,。
基于上述所說的大原則，如何選擇一臺合適自己應用的粉碎機呢,？步驟如下：
1. 明確所處理的樣品名稱和性質―――屬于軟性樣品范疇還是硬性樣品范疇,？屬于需低溫粉碎范疇還是含水含油類樣品范疇？
2. 設定粉碎后的目標尺寸―――對于理化分析而言,，合適的出樣尺寸如下：
微波消解：500um以下
索式提?。?00um以下
紅外光譜：150um以下
X熒光光譜：100um以下
3. 選擇合適的研磨配件―――如后續(xù)分析為AAS或ICP的，建議用碳化鎢研磨罐或鈦制轉刀等,，需用液氮低溫粉碎的,，建議用不銹鋼研磨罐。
4. 明確單次粉碎的處理量―――事實上,，對于理化分析的樣品制備,，十克或幾十克的樣品已經(jīng)足夠了，一般樣品的處理量是所選擇的研磨罐體積的1/3左右,，即樣品質量＝研磨罐體積x1/3x樣品密度,。
同時，您更需要注意以下幾點：
1. 粉碎研磨事實上沒有想象當中來的容易,，它一般包含了初級粉碎和精細研磨兩個步驟,，初級粉碎是指將進樣尺寸為幾十毫米的樣品制備成幾毫米尺寸，精細研磨是指將幾毫米的樣品制備成符合理化分析要求的尺寸,，嚴格意思上而言,，通常的取制樣技術需要兩臺以上儀器來完成整個過程，比如對于礦石類樣品,，采用顎式破碎儀和振動盤式研磨儀的組合可以將塊狀樣品制備到200目以下,；比如重型切割粉碎儀和超離心研磨儀的組合就非常適合于大多數(shù)軟性、韌性、纖維質樣品如塑料,、皮革,、紡織品、中藥等樣品的制備,。
2. 出樣尺寸并非越細越好,，而是夠細就行。研磨的越細,，需要的能量更大,，時間更長，事實上有些理化分析只要求將樣品粉碎即可,，所以您可以將儀器的出樣尺寸作為衡量儀器性能的指標之一,，但千萬不可盲目看重目錄上的參數(shù)而忽略實際的應用要求，所謂“過猶不及”,。
3. 粉碎機有國產(chǎn)品牌和進口品牌,，除了比較兩者的出樣尺寸之外，更重要的是比較兩者的工作效率,、操作舒適性及使用范圍,，對于普通的樣品而言，國產(chǎn)粉碎機也能滿足應用,，但其粉碎效率，如粉碎時間,、樣品通過率或許不佳,，另外在儀器的外觀和操控性上不如進口產(chǎn)品，研磨時也會引入雜質污染,，進口粉碎機在制作工藝上,、研磨配件的選擇面上及應用領域上均具備一定的優(yōu)勢。
4. 儀器的清洗和防交叉污染,。粉碎機的清潔一直是用戶關注的主要問題之一,，用戶當然不希望在粉碎時有樣品之間的交叉污染，解決這一問題主要基于儀器的設計和應用技巧,，目前這方面應該說國產(chǎn)儀器還有比較大的缺陷,。但從另一個角度而言，儀器的清潔也是樣品制備的一個環(huán)節(jié)之一,，操作者也不能太想當然,。有一個經(jīng)驗是樣品越干燥越好研磨，否則樣品潮濕的話,，則會對清潔帶來較大的麻煩,。
5. 沒有粉碎機！事實上商品化的儀器中是確有叫“粉碎機”的,，事實上也可以明確的告訴所有用戶并沒有“粉碎機”,。操作者理想之中的粉碎機可能是：一臺儀器,，既可以粉碎礦石，也能粉碎塑料,，又能做低溫研磨,，可以一次將大塊狀樣品研磨至100um以下，處理量可大可小,，而且清潔容易,，無交叉污染，售價低,?？上У氖牵壳吧袥]有這樣的儀器,，也許今后會有,，也許這也將是所有生產(chǎn)廠家的努力方向。
粉碎是一門藝術,，粉碎機的選購其實也不是只字片語可以描繪的清,，本文旨在拋磚引玉，目的是引起廣大實驗工作者對于固體樣品前處理,，尤其是取制樣技術的重視,，選用專業(yè)的粉碎儀器必將讓您的實驗工作事半功倍！
