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旋轉蒸發(fā)儀基本結構及原理
旋轉蒸發(fā)儀又叫旋轉蒸發(fā)器它主要是由：馬達,、蒸餾瓶、加熱鍋,、冷凝管等部分組成的實驗室常用設備,。我們就來給實驗室小白一篇掃盲帖~包括原理、背景,、維護及選購等內容,。
基本結構及原理：
蒸餾燒瓶是一個帶有標準磨口接口的茄形或圓底燒瓶，通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,，回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,，用于接收被蒸發(fā)的有機溶劑,。
在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞，當體系與大氣相通時,，可以將蒸餾燒瓶,，接液燒瓶取下，轉移溶劑,，當體系與減壓泵相通時,，則體系應處于減壓狀態(tài)。使用時,，應先減壓,，再開動電動機轉動蒸餾燒瓶，結束時,，應先停機,，再通大氣，以防蒸餾燒瓶在轉動中脫落,。
作為蒸餾的熱源,，常配有相應的恒溫水槽,。通過電子控制,，使燒瓶在適合速度下，恒速旋轉以增大蒸發(fā)面積,。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負壓狀態(tài),。蒸發(fā)燒瓶在旋轉同時置于水浴鍋中恒溫加熱，瓶內溶液在負壓下在旋轉燒瓶內進行加熱擴散蒸發(fā),。旋轉蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至400～600毫米汞柱,；用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑，加熱溫度可接近該溶劑的沸點,；同時還可進行旋轉,，速度為4～200轉/分，使溶劑形成薄膜,，增大蒸發(fā)面積,。此外，在較好冷卻器作用下,，可將熱蒸氣迅速液化,，加快蒸發(fā)速率。
一,、旋轉蒸發(fā)儀的發(fā)展歷程
旋轉蒸發(fā)儀發(fā)展歷程如下：
1,、羊毛冷凝器
古希臘船員注意到船帆上的霧氣冷凝液滴，水手們將羊毛放到加熱的罐子上方獲得了淡水,，被后世稱為羊毛冷凝器,。
2,、亞里士多德的研究
公元前350年古希臘時代，亞里士多德研究了蒸餾及冷凝原理,，發(fā)現(xiàn)了自然界重要的水的循環(huán)規(guī)律,，“通過蒸餾，先使水變成蒸汽繼而使之變成液體狀,，可使海水變成可飲用的水”,。
3、煉金術士的研究
公元2世紀,，煉金術士們研制了最早的銅質蒸餾裝置——“蒸餾鍋”,。
4、真空蒸餾的出現(xiàn)
17世紀,，愛爾蘭物理學家RobertBoyle進行了具有革命意義的真空蒸餾,，證明了壓力與沸點之間的關系，蒸餾速度得到了極大提升,。
5,、旋轉起來的蒸餾瓶和商品化的旋轉蒸發(fā)儀
上世紀50年代，科學家C.C.Draig與M.E.Volk分別提出了旋轉燒瓶的概念,，以使樣品實現(xiàn)更好的混合和更大面積的受熱,。同時期誕生了最早的商品化的旋轉蒸發(fā)儀。
6.智能化旋蒸的時代
時間推進到21世紀,，人工智能的浪潮席卷全球,。實驗室的自動化進程不斷推進，智能化的旋蒸成為現(xiàn)代實驗室的標配,。
二,、旋轉蒸發(fā)儀的保養(yǎng)知識
1.用前仔細檢查儀器，玻璃瓶是否有破損,，各接口是否吻合,，注意輕拿輕放。
2.用軟布(可用餐巾紙?zhí)娲?擦拭各接口,，然后涂抹少許真空脂,。真空脂用后一定要蓋好，防止灰砂進入,。
3.各接口不可擰得太緊,，要定期松動活絡，避免長期緊鎖導致連接器咬死,。
4.先開電源開關,，然后讓機器由慢到快運轉，停機時要使機器處于停止狀態(tài),，再關開關,。
5.各處的聚四氟開關不能過力擰緊,，容易損壞玻璃。
6.每次使用完畢必須用軟布擦凈留在機器表面的各種油跡,，污漬,，溶劑剩留，保持清潔,。
7.停機后擰松各聚四氟開關,，長期靜止在工作狀態(tài)會使聚四氟活塞變形。
8.定期對密封圈進行清潔,，方法是：取下密封圈,，檢查軸上是否積有污垢，用軟布擦干凈,，然后涂少許真空脂,，重新裝上即可，保持軸與密封圈滑潤,。
9.電氣部分切不可進水,，嚴禁受潮。
三,、旋轉蒸發(fā)儀的優(yōu)點:
1.所有的旋轉蒸發(fā)儀都內置了一個升降馬達,，該裝置可以在斷電的時候自動將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置。
2.由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用,，液體樣品在蒸發(fā)瓶內表面形成一層液體薄膜,，受熱面積大;
3.樣品的旋轉所產生的作用力有效抑制樣品的沸騰,。綜上特征以及其便利的特點,，使現(xiàn)代化的旋轉蒸發(fā)儀可用于快速、溫和地對絕大多數樣品進行蒸餾,，即使是沒有操作經驗的操作者也能完成,。
四、旋轉蒸發(fā)儀的缺點：
某些樣品的沸騰,，例如乙醇和水,，將導致實驗者收集樣品的損失。操作時,，通?？梢栽谡麴s過程的混勻階段時通過小心的調節(jié)真空泵的工作強度或者加熱鍋的溫度防止沸騰。
或者也可以通過向樣品中加入防沸顆粒,。對于特別難以蒸餾的樣品,，包括易產生泡沫的樣品，也可以對旋轉蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管,。
五,、旋轉蒸發(fā)儀有哪些使用注意事項?
旋轉蒸發(fā)儀如果使用不當很容易造成設備的損壞,，所以在使用過程中要注意一些事項，具體如下：
1,、玻璃零件接裝應輕拿輕放,，裝前應洗干凈，擦干或烘干,。
2,、各磨口，密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂,。
3,、加熱槽通電前必須加水，不允許無水干燒,。
4,、R-206B必須使⒆擰入保險孔內保險，以免損壞燒瓶,。
5,、如真空抽不上來需檢查：
（1）各接頭，接口是否密封
（2）密封圈,，密封面是否有效
（3）主軸與密封圈之間真空脂是否涂好
（4）真空泵及其皮管是否漏氣
（5）玻璃件是否有裂縫,，碎裂，損壞的現(xiàn)象
6,、關于真空度
真空度是旋轉蒸發(fā)器最重要的工藝參數,，而用戶經常會碰到真空度打不上問題。這常和使用的溶媒性質有關,，生化制藥等行業(yè)常用水,、乙醇、,、乙酸,、石油醚、氯仿,、等作溶媒,，而一般真空泵不能耐強有機溶媒，可選用耐強腐蝕特種真空泵,，推薦使用水循環(huán)真空泵,。
檢驗儀器是否漏氣的方法：一一夾斷外接真空皮管，觀察儀器上真空表,，能否保持五分鐘不漏氣,。如有漏氣，則應檢查各密封接頭和旋轉軸上密封圈是否有效。反之,，儀器正常就要檢查真空泵和真空管道,。
7、關于電機溫升
若某型號電動機采用三相,，220V專用電機,，E級絕緣，繞組采用聚脂高強度漆包線,，在海拔不超過1000米,，環(huán)境溫度不超過40℃時連續(xù)使用電機表面溫升(電機表面溫度與環(huán)境溫度之差)不超過45℃屬正常，若溫升超過45℃要檢查有關傳動潤滑系統(tǒng),。
六,、影響旋轉蒸發(fā)儀蒸餾效率的因素有哪些
旋轉蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數，在相同溶劑的情況下,，蒸餾效率越高,，蒸餾的樣品個數也越多。那么影響旋轉蒸發(fā)儀蒸餾效率的因素有哪些呢,？
1,、系統(tǒng)的真空值
旋轉蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管,、密封圈,、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶,、真空泵和真空管路組成,，而這其中，影響系統(tǒng)真空最關鍵且會變化的因素是：真空泵,、密封圈和真空管,。
真空泵和真空控制器：真空泵極限越低，系統(tǒng)的真空值也越低,。在蒸餾的時候,，需要通過真空控制器設置合理的真空值，保證蒸餾效率,，同時避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空較低可達2mbar,，循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar（0.095kpa）,。如果預算允許，真空控制器或真空閥就很有必要,，它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值,。
密封圈：作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關鍵密封件，其耐磨性和耐腐蝕性是關鍵,。常用作密封圈的材質是：PTFE和橡膠,，顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好,。個別廠家在密封圈中，加了不銹鋼的緩沖彈片,，耐磨性更好,。
真空管材質：一般各廠家沒有標配真空管，自行選購的時候,，硅膠管自然是優(yōu)選了,，因其老化效率比橡膠管慢。
2,、加熱鍋溫度
加熱鍋溫度越高,，溶劑的蒸餾效果越快，但考慮到目標成分的熱敏性,、操作的安全性,，常用的溫度是60℃。再者80°C以上,，改用硅油作為介質會帶來清潔的問題,，一般更建議降低真空值來達到更快的蒸餾效率。目前市面上,，性能好的隔膜真空泵,，極限真空可以達到2mbar，DMF在常溫下都可以蒸餾出來,。
3,、蒸發(fā)瓶的轉速
蒸發(fā)瓶的轉速越快，瓶內表面浸潤面積愈大,，受熱面積大,；但同時液膜厚度也愈厚，增大傳熱溫差,。對于不同粘度的物料,，存在較好轉速。且轉動動力由馬達提供,，市面上直流無刷馬達,、交流馬達和步進馬達都有，參差不齊,，直流無刷馬達的反饋是較好的,，10年免維修維護。
4,、冷卻介質的溫度
為確保較好的蒸餾效率,，冷卻介質一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差，以便將熱蒸汽進行快速冷凝，降低蒸汽對系統(tǒng)真空的影響,。
如何選購旋蒸儀
選購旋轉蒸發(fā)儀之前,，要明確一些問題，例如一次蒸餾量是多少,，每天需要蒸餾的樣品個數約多少,，蒸餾的溶劑預計會有哪些，溶劑的沸點大約是怎樣的范圍,，這些溶劑是否是易燃易爆或是有毒有害的溶劑,。再確定實驗要求和蒸餾的溶劑類型后，就可以開始選購旋轉蒸發(fā)儀了,。
1.明確旋轉蒸發(fā)儀的規(guī)格
旋轉蒸發(fā)儀的規(guī)格通常以蒸發(fā)瓶容積區(qū)分的,，所需蒸發(fā)瓶的大小，取決于被蒸發(fā)物料的數量,，一般而言,，2L、3L,、5L旋轉蒸發(fā)器適合于實驗室小量試驗,；5L、10L,、20L適合于中試,；20L、50L適合于中試及生產,。當然特殊情況下,，還可以借助連續(xù)進料管，擴大蒸發(fā)瓶的容積,，從而一定程度上擴大一次連續(xù)蒸餾量,。
2.明確旋轉蒸發(fā)儀的所需完成的蒸餾任務
2.1、蒸餾效率
旋轉蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數,，在相同溶劑的情況下,，蒸餾效率越高，蒸餾的樣品個數也越多,。如果樣品量大,，選購旋轉蒸發(fā)儀時就需要在蒸餾效率上多花心思進行考量。
2.2,、安全風險評估
蒸餾的安全風險主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質,。
1）如果加熱介質是硅油的話，燃點至少高出加熱鍋溫度25°C,。
2）蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質的話，防爆玻璃組件可作為優(yōu)選,，蒸餾結束,，儀器若能自動放氣較好，以免人工放氣太快,，引發(fā)爆炸,。
3）優(yōu)化實驗室環(huán)境，可以選配二次冷凝裝置回收蒸餾溶劑,。