一,、2122B全自動卡爾費休法微量水分儀概述

    本儀器采用卡爾—菲休庫侖滴定法,，對不同的物質(zhì)進行微量水分的測定，這是一種zui可靠的方法。執(zhí)行標準 （國標） GB/T11133 ,、GB/T7600,。----型全自動微量水分測定儀成功的應用了這一方法，并采用了微計算機控制,，具有分析速度快,，精度高，液晶屏顯示,，自動打印等特點,，且具有儀器故障自診，菜單選擇等功能,；是一臺功能齊全,、操作方便、全自動的測量分析儀器,。

二,、山東全自動微量水分測試儀技術指標

1、滴定方式：  微計算機控制電量滴定,；

2,、測定范圍：  1μg～1000mg（典型值10μg～10mg）；

3,、電解控制：  自動電解電流控制（zui大400mA）,；

4、滴定速度：  2mg/min（zui大）,；

5,、準確度：    10μg～1mg±3μg（不含進樣誤差）；

               1mg以上為0.3%（不含進樣誤差）,；

6,、終點顯示：  信息顯示、蜂鳴器響,、終點指示燈亮,；

7、日期：      年  月  日   小時   分鐘  秒,；

8,、打印機：    16個字符針式打印，紙寬44毫米,，

9、電源：      交流220V±10%,，50Hz±5%,；

10、功率：     60VA；

11,、使用環(huán)境溫度： 5～40℃,；

12、使用環(huán)境濕度： ≤85%,；

13,、外型尺寸：  90×380×120（mm）；

14,、重量：  9Kg,。

三,、儀器操作注意事項

本儀器是石油產(chǎn)品微量水分的精密檢測儀器，試驗的成功與否及試驗結(jié)果的準確性取決于多種因素,，也取決于實驗員認真仔細的操作。以下的注意事項提醒實驗員在操作時應十分注意,。

（一）電解液保管和使用

1,、電解液應放在6℃～8℃冰箱中保存,，開啟后的電解液瓶口要用蠟封好,。

2,、在正常的測定中，每100毫升電解液可以與不小于1克的水進行反應,，若測定時間過長,，電解液敏感下降,，應更換新鮮電解液。

3,、不要用手直接去接觸電解液,，如與皮膚接觸,，應用水*沖洗干凈，當使用有吡啶電解液時應有良好的通風設施,。

（二）進樣量的控制

本儀器的典型測定范圍是10μg-10mg,，為了得到準確的測定結(jié)果,，要適當?shù)馗鶕?jù)樣品的含水量來控制進樣量,。

（三）儀器標定值誤差

儀器標定結(jié)果的準確性是做好試驗的基礎,，應注意以下幾點：

1,、進樣器的誤差：應選用符合精度要求的進樣器。

2,、操作的速度及手對針頭的影響：抽樣要緩慢,、準確,，手不要接觸針頭。

3,、人眼對進樣器刻度的誤差：按符合要求的讀數(shù)方法讀取數(shù)值,。

4、針頭在電解池內(nèi)停留時間：針頭在電解池內(nèi)停留的時間宜短不宜長,。

5,、操作者的熟練程度及經(jīng)驗：初次實驗應作操作培訓，盡快掌握操作要領和提高熟練程度,。

四,、對樣品重復性的影響

樣品放置保存的條件，樣品抽取的質(zhì)量等對試驗的結(jié)果都會產(chǎn)生一定的影響,，應注意以下各點：

1,、樣品需保存在合適的密封裝置內(nèi)：密封保存，防止空氣中的水分對樣品造成影響,。

2,、試樣充分的攪拌：取樣時應對試樣充分的攪拌,，使樣品均勻*。

3,、進樣前，試樣應無氣泡：進樣前排除試樣中的氣泡,。

4、兩次平行測試時間的誤差：兩次平行測試時,，間隔時間的長短會對試驗結(jié)果產(chǎn)生影響,，盡量使兩次平行測試時間間隔縮短,。

5,、空氣中水分的影響：空氣中水分的污染會造成測量結(jié)果的誤差,，應盡量避空氣中水分對試驗造成影響,。

五,、卡爾費休法微量水分測試儀工作原理

卡爾—菲休試劑同水的反應為

I2+SO2+3C5H5N+H2O—2C5H5N·HI+ C5H5N·SO3………………………… ①

C5H5N·SO3+CH3OH—C5H5N·HSO4CH3…………………………………… ②

所用試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的砒啶,，甲醇等混合而成，把樣品加入到試劑中,，在陽極上由電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反應,，根據(jù)法拉第定律,，碘與電量成正比地產(chǎn)生出來,。在電解過程中，電極反應如下：

陽極：2I-- 2e    I2

陰極：I2 + 2e    2I- ,；2H++ 2e    H2    

１摩爾碘與１摩爾水質(zhì)量反應,，因此１mg水相當于10.71庫侖電量，根據(jù)這個原理,，水含量可以從電解所需要的電量中直接確定,，經(jīng)儀器計算，在顯示器上直接顯示出測定樣品的含水量,。

六,、儀器的維護與保養(yǎng)

（一）儀器的安裝場所

1、儀器應放在避陽光處,，室內(nèi)溫度在5℃～40℃,。

2、不要將儀器放置在濕度大,，電源波動大的環(huán)境內(nèi)工作,。

3、不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環(huán)境中工作,。

4,、儀器不用時應放置在干燥處。

（二）硅膠墊的更換

樣品注入口的硅膠墊長久的使用會使針孔變大無收縮性,，使大氣中的水分進入而影響測定,，應及時更換。

（三）硅膠更換

干燥室的硅膠由藍色變至淺藍時,，應更換新硅膠,，更換時不要讓硅膠粉末裝入,，否則將造成陰極室、陽極室無法排氣而終止電解,。

（四）滴定池磨口保養(yǎng)

每7-8天內(nèi)要轉(zhuǎn)動一下滴定池的磨口處,，在不能輕輕轉(zhuǎn)動時應重新涂上薄薄的一層真空脂，重新裝入,，否則過長時間的使用將可能折不下來而損壞電極,。

（五）電極插頭、插座保養(yǎng)

1,、測量電極,、陰極室電極的插頭、插座經(jīng)?；顒?，會使其接觸不良，應對插頭部分進行修整,。

2,、長時間的應用插頭、插座會粘附上污垢,，使其接觸不良,，這時應用乙醇分別擦試金屬部位使其接觸良好。

警告：儀器發(fā)生故障時應立即切斷電源,，請專業(yè)人員檢修并排除故障后方可繼續(xù)使用,，防止發(fā)生意外！