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食品中二氧化硫的測定,,您準(zhǔn)備好適配電極了嗎?

時(shí)間:2022/11/15閱讀:584
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GB 5009.34-2022食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中二氧化硫的測定2022年630國家衛(wèi)生健康委員會國家市場監(jiān)管總局正式發(fā)布,代替GB 5009.34-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中二氧化硫的測定》,,自20221230日起實(shí)施,。

標(biāo)準(zhǔn)變化

GB 5009.34-2022《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中二氧化硫的測定》GB 5009.34-2016相比,,修改了原滴定法為酸堿滴定法,,增加了分光光度法、離子色譜法,。關(guān)于滴定法的具體變化見下表:

標(biāo)準(zhǔn)

GB 5009.34-2016

GB 5009.34-2022

方法名稱

滴定法

第一法 酸堿滴定法

范圍

適用于果脯,、干菜、米粉類,、粉條,、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中總二氧化硫的測定

適用于食品中二氧化硫的測定

原理

在密閉容器中對樣品進(jìn)行酸化,、蒸餾,,蒸餾物用乙酸鉛溶液吸收。吸收后的溶液用鹽酸酸化,,碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,根據(jù)所消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算出樣品中的二氧化硫含量,。

采用充氮蒸餾法處理試樣,試樣酸化后在加熱條件下亞硫酸鹽等系列物質(zhì)釋放二氧化硫,,用過氧化氫溶液吸收蒸餾物,,二氧化硫溶于吸收液被氧化生成硫酸,采用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,,根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量計(jì)算試樣中二氧化硫的含量,。

蒸餾裝置原理圖

/

image.png

滴定劑

碘標(biāo)準(zhǔn)溶液

氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液

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二、食品中二氧化硫的測定

1. 方法簡介

GB 5009.34-2022《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中二氧化硫的測定》

2 第一法 酸堿滴定法

2 適用:食品中二氧化硫的測定

2 檢出限與定量限:當(dāng)用0.01mol/L氫氧化鈉滴定液時(shí),,固體或半流體稱樣量為35g時(shí),,檢出限為1mg/kg,定量限為10mg/kg;液體取樣量為50mL(g)時(shí),,檢出限為1mg/L(mg/kg)定量限為6mg/L(mg/kg)

2. 設(shè)備:雷磁ZDJ-5B型自動(dòng)滴定儀

             231-01pH玻璃電極

             232-01型參比電極

圖片2.png


ZDJ-5B型自動(dòng)滴定儀替代手工滴定,,減少滴定分析的人為誤差,。儀器實(shí)時(shí)顯示滴定曲線,,可以拓展第二套滴定管路,支持計(jì)算公式編輯,,支持滴定過程編輯,,滿足復(fù)雜滴定應(yīng)用。外設(shè)豐富,,支持PC,、U盤、自動(dòng)進(jìn)樣器,。適用于制藥,、化工,、水質(zhì)、食品,、電鍍,、建材、農(nóng)業(yè),、新能源,、材料、第三方檢測,、教育等行業(yè),,支持酸堿滴定、非水相酸堿滴定,、氧化還原滴定,、 沉淀滴定和絡(luò)合滴定等。

3. 試劑:過氧化氫溶液(3%)

             鹽酸溶液(6mol/L)

             甲基紅乙醇溶液指示劑(2.5g/L)

             氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L)

             氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01mol/L))【0.10.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋】

4. 測定

1) 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定

樣品測定前,,需先對氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定,,確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度(若購買標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液則可不進(jìn)行標(biāo)定)

取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.60g,,精密稱定,,加超純水50mL使溶解,置于自動(dòng)滴定儀上,,0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn),,同時(shí)做空白試驗(yàn)。

2) 食品中二氧化硫的測定

按照標(biāo)準(zhǔn)設(shè)置好滴定參數(shù)及計(jì)算公式,,將吸收液放冷后搖勻置于滴定儀上,,連接好電極,用0.01mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn),,并進(jìn)行空白試驗(yàn),。

圖片1.png







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