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當(dāng)前位置:上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司>>技術(shù)文章>>食品中碘的測(cè)定—氧化還原滴定法
一,、背景介紹
碘是人體(包括所有的動(dòng)物)的必需微量元素,,人體內(nèi)碘元素的含量直接影響到身體健康,。人體碘的80%到90%來(lái)自食物,。碘攝入量過(guò)低或過(guò)高都會(huì)導(dǎo)致甲狀腺疾病增加。人體所需的碘主要來(lái)源于食品,,食品中碘主要以無(wú)機(jī)碘(碘酸鹽,、碘化物)、有機(jī)碘(如碘代氨基酸)等形態(tài)存在,,食入過(guò)多的碘,,將產(chǎn)生碘中毒。測(cè)定食品中碘的含量具有重要意義,。
GB 5009.267-2020《食品安全|國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中碘的測(cè)定》與GB 5009.267-2016《食品安全|國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中碘的測(cè)定》相比較,,增加了電感耦合等離子體質(zhì)譜法作為第|一法,修改氧化還原滴定法作為第二法,、砷鈰催化分光光度法作為第三法、氣相色譜法作為第四法,,同時(shí)對(duì)內(nèi)容做了部分修改,。
二、標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB 5009.267-2020的適用范圍及定量限
方法 | 方法名稱 | 適用范圍 | 定量限(mg/kg) |
第|一法 | 電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS) | 食品 | 0.03 |
第二法 | 氧化還原滴定法 | 藻類及其制品 | 2 |
第三法 | 砷鈰催化分光光度法 | 糧食,、蔬菜,、水果、豆類及其制品,、乳及其制品,、肉類,、魚類及蛋類食品 | 0.1 |
第四法 | 氣相色譜法 | 嬰幼兒配方食品和乳品中營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑(特殊醫(yī)學(xué)用途嬰兒配方食品及特殊醫(yī)學(xué)用途配方食品除外) | 0.07 |
GB 5009.267-2016與GB 5009.267-2020的氧化還原滴定法比對(duì)
標(biāo)準(zhǔn)號(hào) 變化 | GB 5009.267-2016 | GB 5009.267-2020 |
方法號(hào)及名稱 | 第|一法 氧化還原滴定法 | 第二法 氧化還原滴定法 |
適用范圍 | 海帶、紫菜,、裙帶菜等藻類及其制品 | 藻類及其制品 |
標(biāo)準(zhǔn)溶液 | 0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 | 0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.002mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
其他 | 方法檢出限為1.4mg | 以稱樣量2g計(jì)算,,方法定量限為2mg/kg |
三、 碘含量的測(cè)定
雷磁的電位滴定儀(ZDJ-4B,、ZDJ-5B系列)均可以采用氧化還原滴定法來(lái)檢測(cè)藻類及其制品中的碘含量,,ZDJ-5B系列可以輸入計(jì)算公式,直接顯示結(jié)果,;ZDJ-4B可以根據(jù)終滴定結(jié)果計(jì)算出碘含量,。
1、測(cè)量原理
樣品經(jīng)炭化,、灰化處理后,,在酸性介質(zhì)中,用液溴將碘離子氧化成碘酸根離子,,碘酸根在酸性溶液中氧化碘化鉀而析出碘,,以淀粉溶液作為指示劑,用硫代硫酸鈉溶液滴定,,計(jì)算樣品中碘的含量,。
2、樣品處理
稱取試樣2g~5g(精|確至0.01g),,置于50mL瓷坩堝中,,加入5mL~10mL碳酸鈉溶液,使充分浸潤(rùn)試樣,,靜置5min,,置于101℃~105℃恒溫干燥箱中將樣品烘干,取出,。烘干試樣加熱炭化至無(wú)煙,,置于550℃ ±25℃馬弗爐中灼燒40min,冷卻至室溫后取出,,加入少量水研磨,,將溶液及殘?jiān)哭D(zhuǎn)移至250mL燒杯中,并用水沖洗坩堝數(shù)次合并至燒杯中,,燒杯中溶液總量約為150mL~200mL,,煮沸5min后趁熱用濾紙過(guò)濾至250mL碘量瓶中,備用,。
3,、測(cè)量過(guò)程
在碘量瓶中加入2滴~3滴甲基橙溶液,用1mol/L硫酸溶液調(diào)至紅色,,加入5mL飽和溴水,, 加熱煮沸至黃色消失,。稍冷后加入5mL甲酸鈉溶液,加熱煮沸2min,,用水浴冷卻至30℃以下,,再加入5mL 3mol/L硫酸溶液,5mL碘化鉀溶液,,蓋上瓶蓋避光放置10 min,,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn),同時(shí)做空白試驗(yàn),。
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