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交聯(lián)度測試方法

閱讀:9007      發(fā)布時間:2017-12-29
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KM-EVA-JLD交聯(lián)度測系統(tǒng)實驗步驟:

不銹鋼網(wǎng)袋的制作:
* 先將不銹鋼網(wǎng)洗凈,,晾干,放入100℃左右的烘箱烘干,,冷卻后截取35×90mm,,對折成35×45mm的長方形,兩側(cè)邊折進7.5mm釘住,,制成頂端開口的袋(尺寸約20×45mm),,并且要保證折起的兩邊鋼好能被訂書釘釘住,而且做好的試樣袋要能放入燒瓶,尺寸不能太大,。稱重量為(W1),。
 

分析操作:
* 將已交聯(lián)過的EVA膠樣(在不同部位取樣),用剪刀剪成小碎片,,在1/10000電子天平式準(zhǔn)確稱取試樣0.1450~0.1500 g(準(zhǔn)確到0.0001g),,將樣品放入已知重量的120目不銹鋼網(wǎng)袋里,稱(袋和試樣)重(W2),。
* 將袋口折邊釘上,,構(gòu)成試樣包,稱(袋和試樣)重(W3),。
* 試樣包用銅絲懸吊在回流裝置的燒瓶中,,以二甲苯為溶劑(溶劑要充足,2000mL燒瓶要裝1000g溶劑,;1000mL燒瓶要裝500g溶劑),。沸騰回流5h,一般回流速度為20~40滴/分,。(為防止試樣的再度交聯(lián),,加入溶劑重量1%左右的抗氧劑)冷卻,取出試樣袋(懸掛起來,,以除去過量的溶劑)后,,再放入真空烘箱(溫度141±20℃,真空度0.8MPa)中烘3h,,取出試樣袋于干燥器內(nèi)冷卻15min,,取出稱量(W4)。

計算方法:

C=[1-(W3-W4)/(W2-W1)]×100

式中:

C :交聯(lián)度%
W1:三邊封口一邊開口的袋重,。
W2:裝有試樣的袋重(三邊封一邊開口的袋)
W3:裝有試樣封口的袋重
W4:萃取并干燥后的試樣袋重


分析與結(jié)果討論:
1.通過多項實驗,,結(jié)果顯示,不銹鋼網(wǎng)袋和未交聯(lián)的EVA樹脂不會影響此分析方法的準(zhǔn)確性,。
2.萃取時間5h后,,交聯(lián)度變化不大。
3.交聯(lián)劑用量增加,,EVA的交聯(lián)度也會上升,,與實際工藝吻合。

4.使用此法,,分析數(shù)據(jù)平行,,不同試樣的分析數(shù)據(jù)符合它的規(guī)律性,能滿足工藝與應(yīng)用上對交聯(lián)度測定的需要,,故本法是可行的,。
5.本測定方法同樣適用于聚烯烴及其共聚物的交聯(lián)度測定

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