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如何正確的使用差示掃描量熱儀

閱讀:402      發(fā)布時間:2020-10-26
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  今天教大家如何正確的使用差示掃描量熱儀:
 
  1.為保證掃描量熱儀正常使用,,樣品在測試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解,,與金屬鋁不起反應(yīng),,無腐蝕。被測量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體,,或能引起爆炸的都不能使用該儀器,。因此,測試前應(yīng)對樣品的性質(zhì)有大概了解,。
 
  2.檢查掃描量熱儀所有連接是否正確,,所用氣體是否充足,工具是否齊全,。
 
  3.試驗中,,若選擇鋁坩堝為樣品皿,試驗的高溫度不可超過550℃,。若實驗中高溫度超過550℃,,則可選用陶瓷坩堝。
 
  4.實驗室室溫控制在20℃-30℃,,溫度較為恒定的情況下實驗結(jié)果度和重復(fù)性較高,。室溫較高的情況下需開空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對恒溫。
 
  5.為確保試驗結(jié)果的準(zhǔn)確性,,使用儀器時先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右,。
 
  6.儀器長時間不用,再次使用時,,務(wù)必空燒兩到三次,,可以將:溫度設(shè)為400℃,速率設(shè)為10℃/min,,恒溫設(shè)為0min,,按【運行】鍵,。
 
  7.掃描量熱儀坩堝底要平,無鋸齒形或彎曲,,否則傳熱不良,。
 
  8.制備DSC樣品時,不要把樣品灑在坩堝邊緣,,以免污染傳感器,,破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì),,避免影響實驗結(jié)果,。
 
  9.試樣用量要適宜,不宜過多,,也不宜過少,。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二,。如樣品用量另有要求,,根據(jù)要求確定用量。
 
  10.對于無機試樣可以事先進(jìn)行研磨,、過篩;對于高分子試樣應(yīng)盡量做到均勻;纖維可以做成1——2mm的同樣長度;粉狀試樣應(yīng)壓實,。
 
  11.坩堝放在支持器中固定位置上,試樣用量少時要均勻平鋪在坩堝底部,,不要堆在一側(cè);若試樣是顆粒,,需要放在坩堝中央位置。
 
  12.升溫速率一般情況下選擇10——20℃/min,。過大會使曲線產(chǎn)生漂移,,降低分辨力;過小測定時間長。
 
  13.掃描量熱儀不得使用硬物清潔樣品托及實驗區(qū),,以免對儀器造成不可逆損害,。
 
  14.如果實驗區(qū)有灰塵或其他粉末狀雜物應(yīng)使用洗耳球吹干凈,慎用嘴吹而迷眼,。
 
  15.實驗區(qū)污染嚴(yán)重時,,可以將:溫度設(shè)為500℃,速率設(shè)為20℃/min,,恒溫設(shè)為0min,,按【運行】鍵。
 
  16.采集數(shù)據(jù)的過程中應(yīng)避免儀器周圍有明顯的震動,,嚴(yán)禁打開上蓋,,輕微的碰及儀器前部就會在DSC曲線上產(chǎn)生明顯的峰谷。
 
  17.掃描量熱儀不要在采集數(shù)據(jù)的過程中調(diào)節(jié)凈化氣體的流量,因為氣體流量的輕微改變會對DSC曲線產(chǎn)生影響,。
 
  18.實驗結(jié)束后,,千萬小心DSC的爐蓋,用鑷子輕拿輕放,,避免被燙或者爐蓋損壞,。
 
  19.電源:AC220V,50HZ,,功耗>2000W,。
 
  20.差示掃描量熱儀斷開數(shù)據(jù)線,關(guān)閉儀器之前必須先關(guān)閉軟件,。以防止聯(lián)機,、通訊失誤。(此問題在XP,、SP3系統(tǒng)中會發(fā)現(xiàn),,其他系統(tǒng)未試驗過)。

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