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DSC升溫速率的選擇

閱讀:1197      發(fā)布時(shí)間:2024-5-9
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高靈敏度還是高分辨率,?—— DSC升溫速率的選擇

 

ABS是一種無(wú)定形聚合物,由丙烯腈,、丁二烯和苯乙烯組成,,它的性能(尤其是耐沖擊性)與丁二烯相比丙烯腈和苯乙烯的比例及分布有一定的關(guān)系。

測(cè)試條件

ABS樣品(質(zhì)量:11.54mg)以不同的升溫速率從-170°C升溫到200°C,,升溫速率分別為20,、50、100,、200/min,。各次升溫測(cè)試間的降溫速率均設(shè)為20/min,以保證每次升溫時(shí)高分子材料具有相同的熱歷史,,這樣可以保證測(cè)試結(jié)果的差異僅來(lái)源于升溫速率的不同,。

測(cè)試結(jié)果

總計(jì)4條不同升溫速率的DSC曲線。分別升溫速率為20和50/min,100和200/min,。

升溫速率為20/min的DSC曲線中,,在溫度-77.6°C(中點(diǎn))處探測(cè)到的吸熱臺(tái)階為聚丁二烯的特征玻璃化轉(zhuǎn)變溫度;在103.7°C(中點(diǎn))處的第二個(gè)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度最可能來(lái)自苯乙烯部分,;此外,,在63.2°C和134.0°C(峰值)處探測(cè)到的兩個(gè)小峰源自添加劑的熔融,第二個(gè)峰的溫度為HDPE熔融的特征溫度,,HDPE通常作為ABS產(chǎn)品的母料之一,。

升溫速率對(duì)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度有很大的影響:隨著升溫速率的變大,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度向高溫側(cè)移動(dòng),,例如,,聚丁二烯部分的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,從20/min的-77.6°C移動(dòng)到200/min的-50.7°C,。

另外,升溫速率的增大還會(huì)導(dǎo)致熱效應(yīng)的放大,,玻璃化轉(zhuǎn)變臺(tái)階會(huì)變得更明顯,。這是因?yàn)闊崃髋c升溫速率成正比關(guān)系:Q=mCpHR,其中Q:熱流,,m:樣品質(zhì)量,,Cp:比熱,HR:升溫速率,。

但是,,從曲線中可以看出,在升溫速率為20和50/min的曲線中探測(cè)到的小峰,,在100和200/min的升溫速率下觀察不到,。這是因?yàn)樯郎厮俾视绊懥朔直媛剩菏褂幂^低的升溫速率,有助于提高相鄰熱效應(yīng)的分離能力,。

結(jié)論

高分子材料測(cè)試時(shí)常用的升溫速率在10-20/min之間,。當(dāng)研究無(wú)定型高分子時(shí),使用較快的升溫速率有助于檢測(cè)玻璃化轉(zhuǎn)變效應(yīng),。但需要了解的是,,其他一些較弱的熱效應(yīng)像來(lái)自母料或其他添加劑的小的熔融峰可能會(huì)隨著升溫速率的增大逐漸消失。低的升溫速率可以用來(lái)提高分辨率,;高的升溫速率則可提高靈敏度,。


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