使用差示掃描量熱儀時需遵循的基本原則

差示掃描量熱儀用于測量在一定壓力下材料內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變相關(guān)的溫度,、熱流的關(guān)系,。可用于氧化穩(wěn)定性,、聚合物固化反應(yīng),、相轉(zhuǎn)變、熔融,、黏合劑的交聯(lián),、高壓氧化誘導(dǎo)期、模擬實(shí)際反應(yīng)環(huán)境和特定氣氛下測量,、測量與沸點(diǎn)有關(guān)的壓力等,。上海皆準(zhǔn)儀器相關(guān)技術(shù)人員表示使用差示掃描量熱儀時需遵循以下的基本原則：
1,、實(shí)驗(yàn)室室溫控制在20℃-30℃，溫度較為恒定的情況下實(shí)驗(yàn)結(jié)果精確度和重復(fù)性較高,。室溫較高的情況下需開空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對恒溫,。
2、為確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,，使用儀器時先空燒（不放任何樣品和參比物）30分鐘左右,。
3、坩堝放在支持器中固定位置上,，試樣用量少時要均勻平鋪在坩堝底部,，不要堆在一側(cè)；若試樣是顆粒,，需要放在坩堝中央位置,。
4、升溫速率一般情況下選擇10~20℃/min,。過大會使曲線產(chǎn)生漂移,，降低分辨力；過小測定時間長,。
5,、不得使用硬物清潔樣品托及實(shí)驗(yàn)區(qū)，以免對儀器造成不可逆損害,。
6,、如果實(shí)驗(yàn)區(qū)有灰塵或其他粉末狀雜物應(yīng)使用洗耳球吹干凈，慎用嘴吹而迷眼,。
7,、實(shí)驗(yàn)區(qū)污染嚴(yán)重時，可以將：溫度設(shè)為500℃,，速率設(shè)為20℃/min,，恒溫設(shè)為0min，按【運(yùn)行】鍵,。
8,、采集數(shù)據(jù)的過程中應(yīng)避免儀器周圍有明顯的震動，嚴(yán)禁打開上蓋,，輕微的碰及儀器前部就會在DSC曲線上產(chǎn)生明顯的峰谷,。
9、不要在采集數(shù)據(jù)的過程中調(diào)節(jié)凈化氣體的流量,，因?yàn)闅怏w流量的輕微改變會對DSC曲線產(chǎn)生影響,。
10、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,，千萬小心DSC的爐蓋,，用鑷子輕拿輕放,，避免被燙或者爐蓋損壞。
11,、儀器長時間不用,，再次使用時，務(wù)必空燒兩到三次,，可以將：溫度設(shè)為400℃,，速率設(shè)為10℃/min，恒溫設(shè)為0min,，按【運(yùn)行】鍵,。
12、坩堝底要平,，無鋸齒形或彎曲,，否則傳熱不良,。
13,、制備DSC樣品時，不要把樣品灑在坩堝邊緣,，以免污染傳感器,，破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì),，避免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果,。
14、為保證儀器正常使用,，樣品在測試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解,，與金屬鋁不起反應(yīng)，無腐蝕,。被測量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體,，或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此,，測試前應(yīng)對樣品的性質(zhì)有大概了解,。
15、檢查儀器所有連接是否正確,，所用氣體是否充足,，工具是否齊全。
16,、試驗(yàn)中,，若選擇鋁坩堝為樣品皿，試驗(yàn)的zui高溫度不可超過550℃,。若實(shí)驗(yàn)中zui高溫度超過550℃,，則可選用陶瓷坩堝,。
17、試樣用量要適宜,，不宜過多,，也不宜過少。固體樣品一般為20mg左右,。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二,。如樣品用量另有要求，根據(jù)要求確定用量,。
18,、對于無機(jī)試樣可以事先進(jìn)行研磨、過篩,；對于高分子試樣應(yīng)盡量做到均勻,；纖維可以做成1~2mm的同樣長度；粉狀試樣應(yīng)壓實(shí),。