使用差示掃描量熱儀時需遵循的基本原則

差示掃描量熱儀用于測量在一定壓力下材料內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變相關(guān)的溫度、熱流的關(guān)系,?？捎糜谘趸€(wěn)定性、聚合物固化反應(yīng),、相轉(zhuǎn)變,、熔融,、黏合劑的交聯(lián)、高壓氧化誘導(dǎo)期,、模擬實際反應(yīng)環(huán)境和特定氣氛下測量,、測量與沸點有關(guān)的壓力等。上海皆準儀器相關(guān)技術(shù)人員表示使用差示掃描量熱儀時需遵循以下的基本原則：
1,、實驗室室溫控制在20℃-30℃,，溫度較為恒定的情況下實驗結(jié)果精確度和重復(fù)性較高。室溫較高的情況下需開空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對恒溫,。
2,、為確保試驗結(jié)果的準確性，使用儀器時先空燒（不放任何樣品和參比物）30分鐘左右,。
3,、坩堝放在支持器中固定位置上，試樣用量少時要均勻平鋪在坩堝底部,，不要堆在一側(cè),；若試樣是顆粒，需要放在坩堝中央位置,。
4,、升溫速率一般情況下選擇10~20℃/min。過大會使曲線產(chǎn)生漂移,，降低分辨力,；過小測定時間長。
5,、不得使用硬物清潔樣品托及實驗區(qū),，以免對儀器造成不可逆損害。
6,、如果實驗區(qū)有灰塵或其他粉末狀雜物應(yīng)使用洗耳球吹干凈,，慎用嘴吹而迷眼。
7,、實驗區(qū)污染嚴重時,，可以將：溫度設(shè)為500℃，速率設(shè)為20℃/min,，恒溫設(shè)為0min,，按【運行】鍵。
8,、采集數(shù)據(jù)的過程中應(yīng)避免儀器周圍有明顯的震動,，嚴禁打開上蓋，輕微的碰及儀器前部就會在DSC曲線上產(chǎn)生明顯的峰谷。
9,、不要在采集數(shù)據(jù)的過程中調(diào)節(jié)凈化氣體的流量,，因為氣體流量的輕微改變會對DSC曲線產(chǎn)生影響。
10,、實驗結(jié)束后,，千萬小心DSC的爐蓋，用鑷子輕拿輕放,，避免被燙或者爐蓋損壞,。
11、儀器長時間不用,，再次使用時,，務(wù)必空燒兩到三次，可以將：溫度設(shè)為400℃,，速率設(shè)為10℃/min，恒溫設(shè)為0min,，按【運行】鍵,。
12、坩堝底要平,，無鋸齒形或彎曲,，否則傳熱不良。
13,、制備DSC樣品時,，不要把樣品灑在坩堝邊緣，以免污染傳感器,，破壞儀器,。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì)，避免影響實驗結(jié)果,。
14,、為保證儀器正常使用，樣品在測試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解,，與金屬鋁不起反應(yīng),，無腐蝕。被測量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體,，或能引起爆炸的都不能使用該儀器,。因此，測試前應(yīng)對樣品的性質(zhì)有大概了解,。
15,、檢查儀器所有連接是否正確，所用氣體是否充足,，工具是否齊全,。
16,、試驗中，若選擇鋁坩堝為樣品皿,，試驗的zui高溫度不可超過550℃,。若實驗中zui高溫度超過550℃，則可選用陶瓷坩堝,。
17,、試樣用量要適宜，不宜過多,，也不宜過少,。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二,。如樣品用量另有要求,，根據(jù)要求確定用量。
18,、對于無機試樣可以事先進行研磨,、過篩；對于高分子試樣應(yīng)盡量做到均勻,；纖維可以做成1~2mm的同樣長度,；粉狀試樣應(yīng)壓實。