DSC差示掃描量熱法對PE材料氧化誘導(dǎo)時間的測定

PE,，全名為Polyethylene，是結(jié)構(gòu)zui筒單的高分子有機化合物，當(dāng)今世界應(yīng)用zui廣泛的高分子材料，由乙烯聚合而成,。聚乙烯不溶于水，吸水性很小,，就是對一些化學(xué)溶劑，如甲苯,、醋酸等,，也只有在70℃以上溫度時才略有溶解。但是微粒狀的聚乙烯,，可以在15℃?40℃之間隨福溫度的變化熔化或凝固,，溫度升髙吋熔化， 吸收熱量,；溫度降低時凝固,，放出熱量。又因為它吸水量很小,，不易潮濕,，有絕緣性能，因此是很好的建筑材料,。以下是利用DSC-100差示掃描量熱儀對PE材料性能的測試,。

DSC差示掃描量熱法對PE材料氧化誘導(dǎo)時間的測定實驗準(zhǔn)備：

1 實驗部分

1.1 儀器和材料

PE-HD3200

儀器應(yīng)至少能測滿量程為10mW的熱流，時間坐標(biāo)必須準(zhǔn)確至±1％,，可讀至0.1min,。為了獲得更廣泛的試驗數(shù)據(jù)，所以我們釆用的是DSC-100差示掃描量熱儀,。

1.2 樣品準(zhǔn)備

用壓片機把PE-HD3200壓成厚度為（650±100)μm的片材,，要求厚度均勻、平整,、無毛刺,、無斑痕。壓片溫度190℃,，壓片吋間5min,。用兩塊厚鋼板冷卻試樣片材到室溫或在冰水中驟冷試樣片材。

1.3 溫度校準(zhǔn)

釆用兩點校準(zhǔn)步驟,。對聚烯烴可用銦和錫作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),。校準(zhǔn)步驟：①銦：以10℃/min從室溫升至145℃，再以1℃/min從145℃升至165℃,； ②錫：以10℃/min從室溫升至220℃,，再以1℃/min從220℃升至240℃,。

DSC差示掃描量熱法對PE材料氧化誘導(dǎo)時間的測定操作步驟：

1. 打開電腦，將儀器數(shù)據(jù)線與電腦連接,，插上儀器電源,，打開儀器背面的開關(guān)。

2. 打開軟件,，初始界面為氧化誘導(dǎo)期測試界面,，點擊快捷菜單上DSC-Temp鍵，到另一界面,。

3. 點擊菜單欄中【設(shè)置】選項,，單擊【通信連接】，顯示連接成功后,，儀器即與電腦連接,。

4. 在【設(shè)置】選項中，選擇【參數(shù)設(shè)置】,，出現(xiàn)如圖1所示的對話框,。截止溫度設(shè)為350℃。升溫速率設(shè)為20℃/min,，恒溫時間設(shè)為Omin,。

5. 取配送的一粒錫粒于鋁坩堝內(nèi)，用鑷子將帶有錫粒的鋁坩堝放入試樣托盤中央,，另取一只空鋁坩堝作為參比,。蓋上爐蓋。

6. 點擊快捷菜單中開始鍵,，開始實驗,。

7. 等DSC曲線出現(xiàn)一個完整的峰之后，即可點擊快捷菜單上stop鍵,，停止實驗,。

8. 點擊菜單欄上【數(shù)據(jù)分析】，選擇【曲線平滑】,，系統(tǒng)便可自動修正曲線,。點擊【數(shù)據(jù)分析】，選擇【熔點（熱焓）】,，出現(xiàn)圖2所示的對話框,，點擊確定，在曲線開始變化之前左擊,，在曲線結(jié)束變化之后右擊,，出現(xiàn)圖3所示對話框，點擊“否”,，即在圖中顯示出錫的熔點T,。若所選取的起始點或者終止點不正確,，可以在出現(xiàn)圖3的對話框時，點擊“是”,，重新選取,。

9. 錫的實際熔點為231.9℃，點擊儀器顯示屏左下角點擊,，在【被測標(biāo)準(zhǔn)樣熔點】處輸入231.9,，在【實際熔點】處輸入實際所測得的熔點值，按【0K】,，點擊開始校準(zhǔn),，關(guān)閉儀器校準(zhǔn)界面。

10. 校準(zhǔn)后,，先將軟件關(guān)閉，再關(guān)閉儀器,，然后重新打開軟件,、儀器，連接成功后再次測量錫的熔點值,，若實際測量的溫度熱不在231.9±1℃范圍內(nèi),，重復(fù)上述操作，直到錫的熔點值在231.9±1℃范圍內(nèi)為止,。

1.4 實驗步驟

（1）用打孔器從聚烯烴片材試樣上切取一直徑略小于鋁坩堝內(nèi)徑的圓片,，平鋪在鋁坩堝內(nèi)，然后把空坩堝和樣品坩堝分別放置在樣品池的參比爐和樣品爐內(nèi),，升溫前通氮氣5min,；

（2）聚乙烯以20℃/min升溫至200℃，恒溫5min,；聚丙烯以20℃/min升溫至210℃,，

恒溫5min；

（3）恒定吋間結(jié)束后,，立即切換至流速為（50±5)mL/min的氧氣,，并將切換點作為試 驗零點；

（4）持續(xù)恒溫至放熱zui快點出現(xiàn)后至少2min,。如圖1.4.1

影像因素:

1 爐腔的吹洗時間

在試樣未達(dá)到測試溫度的升溫過程中,，純浄的惰性氣體氛圍（氮氣純度：99.99%)可避免試祥提前發(fā)生氧化。標(biāo)準(zhǔn)ISO 11357-6,，ASTM D3895-07和GB/T 2951.9-1997中均増加了升溫前應(yīng)釆用50mL/min 流量的氮氣吹洗爐體5min這一規(guī)定,。其目的是*洗去爐體中的殘留空氣（氧氣），避免試樣提前氧化而導(dǎo)致的0IT測量值小于實際值,。根據(jù)我們的試驗經(jīng)驗,，吹洗爐腔時間超過5min后所測得的0IT值趨于一個固定值,，因而對功率補償型熱分析儀的爐體用50mL/min流量的氮氣吹洗5min可保證測得的0IT值的準(zhǔn)確性。

2  影響0IT測試結(jié)果的zui主要因素為溫度和通入氣體的氣氛,，準(zhǔn)確的溫控和氣體氛圍的純浄可以降低 非材料因素對0IT測量值的影響,，從而獲得材料真實的抗氧化性能。